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中期报告
题目:自修复超分子单体-芳香族双官能团冠醚化合物的合成
1、设计(论文)进展状况
自修复指的是生物体系或者人工合成体系在遭受外力产生破损的时候能自发的修复自身形貌和功能的一种能力,是材料最让人惊异的性能之一。从概念上来说,自修复体系可以分为三种,基于胶囊的修复体系,基于微管的修复体系和自修复的聚合物体系。在这三种体系中,聚合物体系由于其自主修复的能力和相对简单的修饰与广泛的应用受到越来越多的关注。然而,对于一般的聚合物材料来说,由于材料中的共价键一旦被打破就很难恢复到其原始状态使得我们无法获得具有如此优异性能的材料。利用主客体单元之间的可逆性结合以及其对外界信号的独特响应特性,该类超分子动态材料在化学转换器、记忆元件开关、传感器、人造肌肉、化学存储器、分子分离体系、活性酶的固定、组织工程、药物载体等方面具有很好的应用前景。由于主客体络合的有效性和主客体构型的稳定性以及方向性,被广泛地用来构筑超分子聚合物和超分子凝胶。尽管基于环糊精、葫芦脲以及冠醚等作为主体来构筑超分子凝胶已经见诸报道,但是对于这种主客体相互作用构筑的凝胶的性质的研究大都停留在其可调控性上,而对于其自修复性能的研究还非常少。所以,我们就在主客交互作用的基础上应用冠醚与二级铵盐合成自修复性能很好得超分子凝胶。
本人从2014年2月25日进入实验室工作,在第一周的前两天内熟悉实验仪器的使用方法,回顾并练习基础有机合成实验技术,熟悉聚合物的合成原理和表征方法。随即根据指导老师的要求,利用每晚课余时间进行与本课题相关的文献检索和翻译。
第二周至第三周,在不断优化实验条件的基础上,已经用二缩三乙二醇合成了二缩三乙二醇单对甲苯磺酸酯并以纯化。
图1 二缩三乙二醇单对甲苯磺酸酯的合成
用3,4-二羟基苯甲醛,二缩三乙二醇单对甲苯磺酸酯,K2CO3 ,KI,合成了化合物1并以纯化。
图2 化合物1的合成
第五周至第六周,重复上两步,探究最佳工艺。
2、存在问题及解决措施
1)在合成二缩三乙二醇单对甲苯磺酸酯的过程中,要逐滴加人催化剂,催化剂的滴入速度会影响产物的合成速率。
2)化合物1在合成过程中有油相和水相,出现分层,影响反应速度。
对以上出现的问题进行了具体分析,在合成过程中保证油相和水相溶解均匀,在滴加过程中尽量控制速度缓慢,使水相和油相混合分散均匀,以上几个方面都是在实验中需要特别注意的,在后期的实验中尽量减小对实验有影响的一些因素,保证实验顺利进行。
3、后期工作安排
第七周至第十周完成冠醚化合物的合成。用红外光谱仪等设备检测化合物的结构,测试化合物的性能。
第十一周至十五周,整理实验结果,进行数据分析,撰写论文,准备毕业答辩。
指导教师签字:
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