碳纳米管导电聚苯胺复合物的合成及电容性能研究中期报告.docVIP

题目：碳纳米管/导电聚苯胺复合物 的合成及电容性能研究 1设计（论文）进展状况 1.1前期已经对自己的方案进行了部分实验，并得到了一定的实验数据。 制备有机酸掺杂态碳纳米管/导电聚苯胺复合物分两步：第一步是利用原位聚合制备碳纳米管/导电聚苯胺复合物；第二步是利用樟脑磺酸与第一步所得的产物进行掺杂。 1.2有机酸掺杂态聚苯胺具体合成步骤如下： a. 溶液聚合法制备聚苯胺： (1) 配置0.8mol/L的盐酸溶液：取体积为10mL36%的浓盐酸加入到115mL蒸馏水中，用玻璃棒轻轻搅拌至混合均匀。 (2) 量取50mL配置好的0.8mol/L的盐酸溶液，再量取5mL苯胺溶液，将其加入到配置好的盐酸溶液中。将混合液超声30min后，在0~5℃的环境下放置两小时。 (3) 按照过硫酸铵与苯胺的物质的量比为1:1的比例称取一定量的过硫酸铵，将其加入到30mL的0.8mol/L的盐酸溶液中，超声至其完全溶解，在0~5℃的环境下放置两小时。 (4) 苯胺的聚合温度为0~5℃，因此整个反应应该在冰浴的条件下进行，将已配置好的苯胺溶液放在冰浴盒中，并将整个装置放在磁力搅拌器上，用磁力搅拌器将其搅拌，并用滴液漏斗将配置好的过硫酸铵溶液滴入正在搅拌的溶液中，以每秒钟3~5滴的滴定速度滴加。搅拌时间为6h。 (5) 聚合反应结束后，使用玻璃砂芯抽滤装置对反应后的溶液进行抽滤，抽滤时依次用盐酸溶液，乙醇溶液洗去杂质，最后一遍用去离子水洗，后抽滤约一个半小时，用3%的氨水溶液浸泡12h后继续抽滤，抽滤过程中用去离子水清洗。抽滤后将其在60℃的条件下烘干后，将粉末装入料袋。 b. 利用樟脑磺酸与第一步所得的产物进行掺杂： (1) 称取一定质量的上述所得的粉末，后计算聚苯胺的质量，除以聚苯胺单元分子量得苯胺单元的物质的量； (2) 按苯胺:樟脑磺酸=2:1，称出樟脑磺酸的质量； (3) 将二者混合并置于烧杯中，并手动滴加N-甲基吡咯烷酮，在40℃水浴的条件下，用磁力搅拌器不断搅拌是粉末溶解，此时溶液呈绿色，后加入N-甲基吡咯烷酮体积二分之一的无水乙醇，搅拌至没有大颗粒为止； (4) 将该溶液倒入塑料盒中，置于通风条件下晾干。 1.3有机酸掺杂态碳纳米管/导电聚苯胺复合物具体合成步骤如下： a. 原位聚合法制备碳纳米管/导电聚苯胺复合物： (1) 配置0.8mol/L的盐酸溶液：取体积为10mL36%的浓盐酸加入到115mL蒸馏水中，用玻璃棒轻轻搅拌至混合均匀。 (2) 称取20mg碳纳米管，加入到50mL的0.8mol/L的盐酸溶液中然后在超声机超声至溶解均匀，改变苯胺的量进行反应。本实验过程分为6组，每次固定碳纳米管的用量为20mg，通过改变苯胺的量从而改变碳纳米管与苯胺的质量比。 (3) 通过计算，量取适量的苯胺溶液。 (4) 将上述的(2)与(3)中的溶液混合，然后在超声机超声30min至混合均匀，并在0~5℃的环境下放置两小时。 (5) 使用过硫酸铵作为引发剂，过硫酸铵的用量与苯胺的用量按照物质的量之比为1:1。通过计算，称取一定量的过硫酸铵放入烧杯中，加入30mL的0.8mol/L的盐酸溶液，超声至其完全溶解，在0~5℃的环境下放置两小时。 (6) 苯胺的聚合温度为0~5℃，所以反应在冰浴条件下进行。(4)的溶液用磁力搅拌器搅拌，将(5)中的溶液使用滴液漏斗滴定到正在搅拌的(4)的溶液中，以每秒3~5滴的速度滴定，聚合反应时间为6h。 (7) 反应完成后，用真空抽滤机抽滤，并依次用盐酸溶液，乙醇溶液洗去杂质，最后一遍用去离子水洗，后抽滤约一个半小时后刮去墨绿色粉末，用3%的氨水溶液浸泡12h后继续抽滤，并用去离子水清洗。抽滤至黑色粉末状固体，将其密封入烧杯，并在60℃的条件下烘干后，将粉末装入料袋。 b. 利用樟脑磺酸与第一步所得的产物进行掺杂： (1) 称取一定质量的上述所得的粉末，后计算聚苯胺的质量，除以聚苯胺单元分子量得苯胺的物质的量。 (2) 按苯胺:樟脑磺酸=2:1，称出樟脑磺酸的质量。 (3) 将二者混合并置于烧杯中，并手动滴加N-甲基吡咯烷酮，在40℃水浴的条件下，用磁力搅拌器不断搅拌是粉末溶解，此时溶液呈墨绿色，后加入N-甲基吡咯烷酮体积二分之一的无水乙醇，搅拌至没有大颗粒为止。 (4) 将该溶液倒入塑料盒中，置于通风条件下晾干。 (5) 改变苯胺的用量重复上述的操作步骤，做出碳纳米管与苯胺的质量比分别为0.1%、0.3%、0.5%、1%、2%、4%的六组碳纳米管/聚苯胺复合物，加上制得的纯聚苯胺，即碳纳米管与苯胺的质量比为0%的复合物，共得到7组产物。 c. 产物结构测试：产物经真空干燥后其结构的表征，利用扫描电子显微镜(SEM)获得样品微观表面形态；利用紫外-可见光光谱(UV-Vis)测试样品的共轭情况；利用红