乙酰丙酮镍催化甲基丙烯酸甲酯的聚合研究中期报告.docVIP

中期报告 题目：乙酰丙酮镍催化甲基丙烯酸甲酯的聚 合研究 1 设计（论文）进展状况 目前工业化生产PMMA的主要方法是溶液聚合方法，用甲苯作为溶剂。该方法有诸多优点：生产成本低，生产稳定性和安全性好，而且用甲苯作溶剂可以降低反应物粘度从而控制了凝胶效应有效的移除反应热本毕设课题希望通过实验室方法研究聚合反应条件对聚合反应的影响，包括催化剂Al/Ni摩尔比、反应温度、反应时间等对MMA聚合反应催化活性、转化率、分子量分布的影响，从而优化反应条件。 从2013年3月5日进入实验室工作，在第一周的前两天熟悉实验室仪器的使用方法，找到实验所需药品，并清洗所需仪器。根据指导老师和师兄的要求复习相关所学内容，并且在网上检索相关文献。从第二周开始在实验室学习操作实验，逐渐自己独立完成。本实验分为三个变量，每一个变量做四组，共十二组对照试验，每一组周期为两天。 实验过程如下：先将MMA用5%的氢氧化钠溶液洗涤三次以除去阻聚剂对苯二酚，然后用水洗涤三次除去残余的NaOH，用CaCl2或MgSO4干燥后，在氮气的保护下减压蒸馏，油浴温度50度，真空度为5mmHg,收集蒸汽温度为35度左右的馏分。加入一定量经干燥的处理的甲苯溶剂配制成MMA的标准溶液，放入冰柜保存。再将无损的磁子烘干放入干燥的烧瓶中，将口用橡皮塞封紧，确保不漏气。用三通玻璃管和橡皮管分别连接烧瓶、抽气机和装有催化剂的试管。注意连接装有催化剂的试管时务必不能让催化剂暴漏在空气中，避免催化剂失效。然后抽真空充氮气，连续三次。加入两种催化剂后同样在氮气环境下用注射器依次加入10mL甲苯和5mLMMA单体。最后在调整好温度的油浴锅中恒温加热，调整磁子转速，连续加热10h左右（根据变量而定）。反应结束后沉淀、用无水乙醇洗涤三次、烘干得到产物PMMA。根据实验数据计算产率和催化剂效率。 2 部分实验数据记录与处理 序列 MMA的质量/g PMMA的质量/g Ni(acac)2的质量/g MAO的质量/g 转化率(%) 催化活性kgPMMA/(mol Ni.h) 第一组 4.72 0.0046 0.0202 0.04516 0.10 5.85X10-3 第二组 4.72 1.0518 0.0071 0.1608 22.3 6.14 3 存在问题及解决措施 实验中需严格确保在氮气环境下，抽真空时要看组装的仪器是否漏气，若漏气需要找到位置并重新组装或更换元器件。 一定要严格控制甲基铝氧烷的用量，不得浪费，价格昂贵。 反应过程利用正交实验，要严格控制铝镍比、温度、时间。 自己做实验时一定要在有人的指导下操作。 尽快完成产物的测定与表征。 4 后期工作安排 第五至九周，完成后续实验利用控制变量法分别对时间，温度进行实验。 第十 十一周，进行产物的FTIR、NMR、DSC的分析表征。 第十二后周，根据实验数据计算结果和表征结果确定最佳反应条件，并进行论文写 作等。 指导教师签字： 年 月 日