陈纭老师第九章二氢吡啶类-钙通道阻滞药物的分析.pptVIP

第五节 体内(tǐ nèi)二氢吡啶类药物的分析 氨氯地平分子结构中含有一个手性碳原子，故具有一对光学异构体R-(+)-氨氯地平与S-(-)-氨氯地平，仅S-(-)-氨氯地平具有血管扩张(kuòzhāng)作用，其中左旋氨氯地平药效是消旋氨氯地平的2倍，因此需进行血浆中氨氯地平对映体的手性分离与立体选择性药动学研究。 第三十页，共38页。 人血浆(xuèjiāng)中氨氯地平对映体的固相萃取LC-MS/MS法测定： 第三十一页，共38页。 样品处理：血浆样品1.0ml，与1.0ml用流动相制备的内标溶液(10 ng/ml)混合后，取1.8ml上载至C18固相萃取柱(萃取柱预先用含2.5%氨的甲醇1.0ml洗涤(xǐdí)2次，再用5mmol/L醋酸铵溶液1.0ml冲洗平衡)，分别用5mmol/L醋酸铵溶液1.0ml和水-甲醇(65:35)1.0ml洗涤(xǐdí)，再用含2.5%氨的甲醇1.0ml洗脱，洗脱液在60℃下于旋转蒸发器上蒸发至干，残渣物加250μl流动相溶解，吸取100μl注入液相色谱-质谱联用系统进行分析。 第三十二页，共38页。 色谱与质谱条件 色谱柱为Chiral-AGP柱(150mm×4.0mm，5μm)，流动相为10 mmol/L醋酸(cù suān)铵缓冲液(pH4.5)-正丙醇(99:1)，流速0.9 ml/min，柱温30℃