灰分及几种矿物元素的测定.pptxVIP

1;第一节 灰分的测定;一、灰分及其测定的意义;粗灰分（总灰分） 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）;总灰分的分类;水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量 水不溶性灰分—— 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量;可以考察食品的原料及添加剂的使用情况，以及食品受污染程度 灰分可作为评价食品的质量指标 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 % 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 % 反映动物、植物的生长条件;二、总灰分的测定;2、灰化条件的选择;① 灰化容器——坩埚;铂坩埚;② 取样量;③ 灰化温度;④ 灰化时间;3、加速灰化的方法;①加去离子水：样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干，置120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重 ;②加HNO3、H2O2等氧化剂：样品初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化 ③加入（NH4）2CO3等疏松剂：在样品灼烧前，混入约10%的疏松剂，灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化 ;④硫酸灰化法：糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速，结果以硫酸灰分表示 ⑤加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂：这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空白试验;4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）;① 瓷坩埚的准备;（1）瓷坩埚的准备;② 高温炉（???福炉）的准备;;③ 样品的预处理;④ 炭化样品;⑤ 灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灰化至恒重 ⑥ 计算：结果一般保留1位小数 ;4、总灰分的测定方法几点说明;三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定;滤纸的分类;三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定;四、酸水不溶性灰分的测定;第二节 几种矿物元素的测定;一、概述;从营养的角度分类 必需元素： 非必需元素 有毒元素：其极少的数量即可导致机体呈现毒性反应，而且在人体中具有蓄积性。随着在人体内蓄积量的增加，机体便会出现各种中毒反应，如汞、隔、铅、砷等。;矿物质测定的样品预处理—有机物破坏法 干法灰化 湿法消化 紫外光分解法：高压汞灯照射+加热（85℃左右）+氧化剂（H2O2），1-2h即可完全分解。 微波密闭消解法：微波快速加热 + 密闭高压 优点：消解速度是传统方法的10～100倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染少，操作方便等。;微波密闭消解仪器 实际消解速度： 食品样品 10 分钟（2.5 MPa) 化妆品 12 分钟（3 MPa) 药、保健品 10 分钟（2.0 MPa) 冶金类样品 20 分钟（2.5 MPa);;;第38页/共81页;矿物质的测定方法 化学分析法：重量法、容量法 仪器分析法：比色法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等;食品中含钙较多的是豆、豆制品、蛋、酥鱼、排骨、虾皮等。 机体对食品中钙的吸收受多种因素的影响，蛋白质、氨基酸、乳糖，维生素有利于钙的吸收， 脂肪太多或含镁量过多不利于钙的吸收，草酸、植酸或脂肪酸的阴离子能与钙生成不溶性沉淀，也会影响钙的吸收。菠菜、韭菜、苋菜等蔬菜中含草酸量较高;第41页/共81页;第42页/共81页;1、 KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 → K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 即