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有机化学实验基本知识
1 :什么叫普通蒸馏?蒸馏装置是由哪几部分组成 ?
答:将液体加热至沸, 使其变为气体, 然后将蒸汽再冷凝为液体的操作过程。 蒸馏装置主
要由蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器组成。
2 :在整流过程中,把温度计水银球插在液面上或者蒸馏烧瓶支管口上, 是否正确? 为什么 ?
答:不正确,这样测得的温度不是气液平衡的温度。
3 :蒸馏时放入止沸剂为什么能防止暴沸 ?如果加热后才发现没有加止沸剂,应怎样处理?
答:为了消除再蒸馏过程中的过热现象和沸腾的平稳状态, 常加入素烧瓷片, 或沸石, 一
端封口的毛细管,以为他们都能防止加热时的暴沸现象, 应当冷却后加入暴沸剂。
4 :蒸馏瓶大小的选择是跟据待测蒸液体的量来选的,蒸馏液体的量不能超过蒸
馏烧瓶的三分之二。
5:简述重结晶提纯的基本原理、主要步骤、和各步骤的主要目的。
(1)答:重结晶的原理: 就是利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同, 使杂质再热
溶液中过滤。
(2 ) 主要步骤;
A :制成热饱和溶液 将不纯的固体样品溶于适量的溶剂中,制成热的近饱和溶
液。
B:将此溶液趁热过滤,出去不容性杂质。
C:固液分离,即将溶液冷却,使结晶析出,可溶性杂质留在母液中。
D:结晶干燥,即用抽气过滤,将结晶与母液分开。
6:重结晶时,溶剂的量不能过多,也不能过少,正确应该如何?
答:过量太多不能形成饱和溶液,太少有部分待结晶的物质再热溶解时未溶解,造成损
失。
7:用活性炭脱色为什么单要在固体溶解时才加入?为什么不能在液体溶液沸腾
时加入?
答:活性炭可吸附有色物质、树脂状物质以及均匀分散的物质。应为有色杂质虽然可以
溶于沸腾的溶剂中, 但当冷却析出晶体时, 部分杂质又被结晶吸附, 使得产物带色。 所以用
活性炭脱色要带固体物质完全溶解后加入,并煮沸 5-10 分钟,要注意活性炭不能加入也沸
腾的溶液中,以免溶液暴沸从容器中冲出来。
8:将溶液过滤时,为什么要尽量减少溶剂的挥发,如何减少挥发?
答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,如
用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。
为此, 过滤时漏斗应盖上表面皿, 可以减少溶剂的挥发, 盛溶液的容器, 一般用锥形
瓶。也可以减少挥发。
9:测容点时为何用 b 行管装置加浴液 ?如没有 b 行管用什么装置来代替?
答:用 b 型管装置加浴液, 因为装置使用简单、 加热快、 冷却快。 可用双浴测定器来代替。
10:接近熔点时温度为何要放慢?升温太快对测定熔点有何影响?
答:为了控制熔程, 使熔点测得比较准确, 接近熔点时温度每分钟不能超过 1 度。加热太
快则热浴体温度 大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距偏
大。
11:用 b 形管时测熔点时熔点管及温度计应放在什么位置?
答:熔点管装样品的部分位于温度计水银球中部,温度计水银球位于 b 形管两侧中间。
温
度
计
酒精灯
:
13:如果没有把样品研磨的很细,对装样品有什么影响?对测定的熔点数据可
靠否?
答:样品若不磨细,装样品时会有空隙,是固体传热受阻,从而使测得的熔程变成,
数据不可靠。
14;:是否可以使用第一次测过熔点时已融化的有机物再次作第二次测定?为什
么。
答:不可以,这是因为第一次侧过熔点后,有时有些物质会产生部分分解,有些会转
变成具有不同熔点的其它晶体形式。
16:在水蒸气蒸馏时蒸汽导管的末端为什么要插入到接近于容器的底部?
答:插入容器底部的目
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