常用滴定分析仪器的介绍——滴定管.pptVIP

* 常用滴定分析仪器的介绍 ——滴定管 滴定管 用途 容积 放出不固定量液体的量出式玻璃量器 用于滴定分析中对标准滴定溶液（滴定剂）体积的测量 酸式滴定管（具塞） 碱式滴定管（无塞） 微量滴定管 自动定零位滴定管 常量滴定管 半微量滴定管 微量滴定管 选用 滴定管的选择应根据滴定中消耗标准滴定液的体积多少和滴定液的性质选择相应规格的滴定管。 酸性溶液、氧化性溶液和盐类稀溶液 选择酸式滴定管，不能选择碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱腐蚀，粘住无法打开。 碱性溶液 选择碱式滴定管，高锰酸钾、碘、和硝酸银等溶液因能和橡皮管起反应而不能装入碱式滴定管。 微量分析 见光易分解溶液 选用微量滴定管 选择棕色滴定管 聚四氟乙烯旋塞滴定管可不受溶液酸碱性的限制 酸式滴定管 准备 涂凡士林 玻璃旋塞闭合不好或转动不灵活，导致实验中漏液和操作困难 将滴定管放在平台上，取下活（旋）塞，用滤纸片擦干活塞、活塞孔和活塞槽。用手指在活塞两端沿圆周各涂上一层薄薄的凡士林，然后将活塞直插入旋塞槽中，向同一方向转动活塞，直至旋塞和旋塞槽内的凡士林全部透明为止。剪一小乳胶圈套在活塞尾部的凹槽内，防止活塞掉落损坏。 注意：在活塞孔内应无凡士林（若有，说明凡士林涂得太多，若转动不灵活，说明凡士林涂得太少）。 试漏 将活塞关闭，充满水至一定刻度，擦干滴管外壁，把滴定管直立夹在滴定管架上静置10分钟，观察液面是否下降，滴定管下管口是否有液珠，活塞两端缝隙中是否渗水（用干的滤纸在活塞槽两端贴紧活塞擦拭并察看，滤纸是否潮湿，若潮湿，说明渗水）。 若不漏水，将活塞转动180°，静置2分种，按前述方法察看，是否漏水，若不漏水，且活塞转动灵活，涂油成功。 否则，应再擦干活塞，重新操作，直至不漏水为止。 洗涤 酸式滴定管的外侧可用洗衣粉或洗洁精涮洗，管内无明显油污不太脏的滴定管可直接用自来水冲洗，或用洗涤剂泡洗，但不可用去污粉涮洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。 若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10～15mL洗液于滴定管中，两手横持滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全管内壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。 如果滴定管油垢较严重，将铬酸洗液充满滴定管，浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。 放出洗液后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3～4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水润湿而不挂水珠。 倒尽水并将滴定管倒置夹在滴定台上。 使用 润洗 装标准滴定溶液之前，应先用此标准滴定溶液淋洗滴定管内壁3次以上，每次用约10mL标准滴定溶液。 第一次洗涤从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管壁处处接触,将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量将管内溶液倒完后再进行下次洗涤。 继续两次洗涤，方法相同，但润洗液要从管尖处放出（不能从管口放出）。 装溶液、赶气泡 准备好滴定管后即可装入标准滴定溶液（装标准溶液时应从容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，不能用小烧杯或漏斗等其它容器帮忙，以免浓度改变）。 装标准滴定溶液之前，应将试剂瓶中的标准滴定溶液摇匀。 加入标准滴定溶液至“0”刻度线以上，然后转动（打开）活塞使溶液迅速冲入排出下端存留的气泡。 调零 赶好气泡后，再加入标准滴定溶液至“0”刻度线处稍上方（约高于“0”刻度线0.5cm），将滴定管夹在滴定台上静置约1min，再仔细将液面调至“0”刻度处。 读数时，手持在“0”刻度线以上部位，保持滴定管垂直，“0”刻度线和视线保持水平，慢慢转动旋（活）塞，放出溶液，使弯月面下缘刚好和“0”刻度线上缘相切。调好零点后，再将滴定管夹在滴定台上备用。 滴定 滴定操作是左手握持滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶。 使用酸式滴定管，左手的大拇指从滴定管内侧，放在旋塞上中部，食指和中接指从滴定管外侧，放在旋塞下面两端，手腕向外略弯曲（以防手心碰到活塞尾部而使活塞松动漏液），以控制活塞。 滴定时转动活塞，控制溶液的流出速度。 要求：熟练地逐滴放出溶液；熟练地只放出一滴；熟练地使溶液成悬而未滴的状态，即滴加半滴溶液。 滴定 滴定时，应使滴定管尖部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下1～2cm处，滴定速度不能太快，以每秒3～4滴为宜，或成不连续液滴状落下，但不能成连续象直线状下落。边滴边摇动锥形瓶，摇动时锥形瓶时应按同一方向旋转摇动（不可左右或前后振动，否则会溅出溶液）；锥形瓶口应尽量不动，防止碰坏滴定管。 在滴定时，溶液应直接落入锥形瓶或烧杯中的溶液中，不可沿锥形瓶壁往下流动，否则会附着在瓶壁上没有及时和试液发生反应，而使滴定过量。 读数 注入溶液或放出溶液后，需等待30s～1min后才能读数（