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- 2021-11-19 发布于湖南
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化学残留物测定法
3201 苯酚(石炭酸)残留量测定法
1 对照品溶液的制备
取苯酚(精制品,见附注4)适量,精密称定加水制成每1.0ml含0.1mg的溶液,即得。
2 供试品溶液的制备
取供试品1.0ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3 测定法
分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各5.0ml,置100ml量瓶中,加水30ml,分别加醋酸钠试液2.0ml,对硝基苯铵、亚硝酸钠混合试液1.0ml,混合,再加碳酸钠试液2.0ml,加水至刻度,充分摇匀,放置10分钟后,按紫外-可见分光光度法(《中国兽药典》一部附录)在550nm的波长处测定吸光度,计算即得。
苯酚含量%(g/ml)=0.005××100%
附注:
1 碳酸钠试液的配制 取碳酸钠10.5g,加水100ml,使溶解。
2 对硝基苯胺、亚硝酸钠混合试液的配制
2.1 取对硝基苯胺1.5g,加盐酸40ml,加水至500ml,加热使溶解。
2.2 取亚硝酸钠10.0g,加水100ml,使溶解。
使用时,取2.1中溶液25ml,加2.2中溶液0.75ml混合。
3 醋酸钠试液的配制 取醋酸钠25.0g,加水溶解成100ml,即得。
4 苯酚精制品的制备及其含量标定
4.1 制备 取苯酚,直火蒸馏,弃去初馏液,接收181~182℃的馏分。
4.2 含量标定 取本品约0.5g,精密称定
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