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第十三章 晶体薄膜衍衬成像分析;内 容;13.1 概论;利用材料薄膜样品在电镜下直接观察分析，不仅能清晰的显示样品内部的精细结构，且还能使电镜的分辨率大大提高；结合电子衍射分析，还可得到许多晶体学信息，可进行同位分析。 目前，透镜的晶格分辨率已达0.1nm，点分辨率为0.14nm。 在电子衍射基础上，讨论衍衬成像原理，并以此解释衍衬图像。可对相变、晶体缺陷、塑性形变强化机制等进行深入探讨。;13.2 薄膜样品的制备;合乎要求的薄膜样品必须具备的条件;二、薄膜样品的制备步骤;2、样品薄片的预先减薄。 两种：机械法是手工研磨，70 μm （硬质材料）-100μm（软质材料），因为手工研磨时即使用力不大，薄片上的硬化层往往会厚至几十纳米。为保证所观察的部位不引入因塑性形变而造成的附加结构细节，除研磨时特别仔细外，还应留有在最终减薄时应去除的硬化层余量。 ;化学法即用化学试剂腐蚀。把切割好的金属片放入配置好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。合金中各组成相的腐蚀倾向不同，应注意减薄液的选择。化学减薄速度快，操作应迅速。优点是表面没有硬化层，样品厚度可控制在20-50微米。化学减薄时必须事先清洗表面，去除油污或其他不洁物，否则得不到满意结果。;化学减薄液的成分;材料;３、最终减薄：双喷电解抛光法。液柱与阴极相接，样品与阳极相接。;材料;对不导电的样品，最后采用离子减薄;13.3 衍衬成像原理;以单相的多晶体（A、B晶粒）薄膜样品为例;物镜光阑足够小，挡掉B晶粒衍射束，透射束到达物镜像平面，构成样品的第一幅放大像。;若把物镜光阑的位置移动一下，套住hkl斑点，使透射束挡掉，可得到暗场（DF）像。但由于用于成像的是离轴光线，所得图像质量不高，有较重的像差。;在衍衬成像方法中，某一最符合布拉格条件的(hkl)晶面组强衍射束十分关键，它直接决定图像的衬度。特别是在暗场条件下，像点的亮度直接等于样品上相应物点在光阑孔所选定的那个方向上的衍射强度，而明场像的衬度是互补的。正因为衍射图像完全是由衍射强度的差别所产生的，所以这种图像必将是样品内不同部位晶体特征的直接反映。;13.4 消光距离;入射电子束波矢k产生衍射波矢k′，参与衍射原子较少，衍射强度很弱。随着电子波在晶体内深度方向上传播，透射波强度不断减弱，忽略非弹性散射引起的吸收效应，相应的能量转移到衍射波方向，衍射波的强度不断增大。当传播到一定的深度时，透射波的振幅下降为零，全部能量转移到衍射方向。 ;;由于入射波与晶面（hkl）成精确的布拉格角，由入射波激发产生的衍射波也与该晶面成同样的角度，于是在晶体内逐步增强的衍射波也将作为新的入射波激发同一晶面的二次衍射，其方向恰好与透射波的传播方向相同。随着电子波的传播，OA段的能量转移将以相反的方式在AB段被重复，衍射波的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大。;强烈的动力学作用使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，振荡的深度周期叫做消光距离，记为ξg。消光指的是尽管满足衍射条件，但由于动力学互相作用而在晶体内一定深度处衍射波（或透射波）的强度实际为零。 ;几种晶体的消光距离ξg（nm）值 (a)加速电压为100kV时的消光距离;晶体;13.5 衍衬运动学简介;主要内容;一、基本假设;（一）双光束近似;;柱体近似是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。假定透射束和衍射束都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过，晶柱的截面积等于或略大于一个晶胞的截面积，相邻晶柱内的衍射波不相互干扰，晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体结构的情况。因此，把各个晶柱底部的衍射强度记录下来，就可推测出整个晶体下表面上每个点的衬度和晶柱结构对应起来。这种处理方法为柱体近似。;;厚度为t的完整晶体内晶柱OA所产生的衍射强度：晶体下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各层原子面在衍射方向上的衍射波振幅叠加的总和，考虑到各原子面衍射波振幅的相位变化：;结果说明，理想晶体的衍射强度随样品的厚度t和衍射晶面与精确的布拉格位向之间偏离矢量S而变化。同时明暗场的衬度是互补的。;三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用;;深度为z处的散射波相对于样品上表面原子层散射波的位相角;;Ig随t周期性的振荡这一运动学结果，定性地解释了晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹。可把斜面晶体分割成一系列厚度各不相等的晶柱，电子束通过时，柱体底部的衍射强度因厚度不同而发生连续变化。在衍射图像上得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小。;同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫等厚条纹。消光条纹的数目反映晶体的厚度，可计算消光条纹的数目来估算薄晶体的厚度。 ;此原理也适用于晶体中倾斜界面的分析。实际晶体中晶界、亚晶界、孪晶界、层错等都属于倾斜晶面。下方晶体偏离布拉格条件很远，可认为电子