洗剂用品分析：洗衣粉中磷含量测定.pptxVIP

洗剂用品分析洗衣粉中磷含量测定洗衣粉组成：表面活性剂、助洗剂、添加剂。助洗剂：聚磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐、沸石、羟甲基纤维素钠、三聚磷酸钠 。15～40%磷钼酸喹啉重量法： 在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。磷钼酸喹啉容量法： 将上述沉淀溶于过量氢氧化钠中，用酸回滴碱。分光光度法： 在酸性溶液中，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐 与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸， 再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，最大吸收波长于处分光光度法测定。 介质厚度(cm)吸光度Lambert-Beer定律朗伯定律(1760) A =lg(I0/It)=k1b比尔定律(1852)A =lg(I0/It)=k2cA =lg(I0/It)=kbc朗伯-比尔定律的适用条件1. 单色光 应选用?max处或?max肩峰处测定。2. 介质要均匀 当待测液是胶体、乳浊液、悬浮液等不均匀体系时，入射光除被吸收外还有反射、散射损失，从而是吸光度增大导致正误差。3. 稀溶液（吸光度=0.2-0.8） 浓度增大，分子之间作用增强。参比液的选择1. 标准曲线法取系列浓度标准溶液，测定吸光度A，作吸光度A对溶液浓度C的图，得过坐标原点的直线。在相同条件下，测量被测溶液的吸光度，在标准曲线上查得溶液浓度。2. 比较法（标准对照法） 预先配置一个与待测溶液浓度相接近的标准溶液（其浓度用Cs表示）测得其吸光度为As，在测定待测液的吸光度Ax。则待测液浓度Cs可从下式求得。GB/T 13173-2008方法原理: 样品溶液滤去沸石等水不溶物后，取一定体积试液加入钼酸铵-硫酸溶液和抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热45 min，聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷钼蓝，用分光光度计在波长650 nm下测定吸光度Ａ，由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷量，计算相对样品的含量。检验步骤1. 标准曲线的制作分别移取五氧化二磷标准使用溶液OmL、2.0mL、4.OmL、6.OmL、8.OmL、10.OmL、15.OmL和20.OmL至试管中,加水至25mL，依次加入l0mL钼酸铵-硫酸溶液和2mL抗坏血酸溶液，置于沸水浴中加热45min,冷却。分别转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计以20mm比色池，水作参比，于650nm波长下测定此系列溶液的吸光度。含五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度减去OmL五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸光度得各净吸光度。以净吸光度为纵坐标，五氧化二磷的量（μg）为横坐标，绘制曲线。标准曲线绘制数据记录表——标液浓度：10μg/ml 移取标液/ml024681015加水至25ml 加其它试剂10ml钼酸铵-硫酸溶液+2ml抗坏血酸溶液加水定容100ml容量瓶溶液浓度μg/ml测吸光度水作参比，650nm吸光度AA0A1A2A3A4A5A6净吸光度标准曲线绘制数据记录表——标液浓度：10μg/ml 移取标液/ml024681015加水至25ml 加其它试剂10ml钼酸铵-硫酸溶液+2ml抗坏血酸溶液加水定容100ml容量瓶溶液浓度μg/ml00.20.40.60.81.01.5测吸光度水作参比，650nm吸光度AA0A1A2A3A4A5A6净吸光度A0-A0A1-A0A2-A0A3-A0A4-A0A5-A0A6-A0检验步骤2. 测量称取1g试样（称准至lmg）于150mL烧杯中，用水溶解并转移至500mL容量瓶内，加水至刻度，混匀。将溶液通过定性慢速干滤纸过滤，用干烧杯收集滤液，弃去前l0mL，然后收集约50mL备用。移取25.OmL滤液至250mL容量瓶中，加水至刻度混匀，作为试验溶液。移取10.0mL试验溶液至试管中，加入15mL水。然后，按标准曲线制作程序测定溶液的吸光度。同时作一空白试验（不加试验溶液）。由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷量m（μg）。检验步骤3. 结果计算洗衣粉中总五氧化二磷含量的质量分数ω按式计算。 ω=m×500×250×10-4/(m0×25×V)　式中：m——试验溶液净吸光度相当的五氧化二磷质量，μg； m0——试样的质量，g； V——用于测定吸光度的溶液体积，mL。同一样品由同一分析者，同时或相继进行的平行测定结果之差应不超过平均值的3％。注意事项：1.原理2.溶液配制3.仪器操作4.计算