洗涤用品分析:洗涤剂总活性物含量测定.pptxVIP

洗涤用品分析:洗涤剂总活性物含量测定.pptx

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洗剂用品分析;;乙醇萃取法 本方法参照标准GB/T13173.2-2000,规定了粉状、液体、膏状洗涤剂中总活性物的测定方法,测定结果包括配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂,不包括不溶于乙醇的表面活性剂。 方法概述 95%以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠,而不能溶解其他无机盐。过滤分离,从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量,计算试验份总活性物含量。;(1)乙醇溶解物含量的测定 精确称取适量试样(粉、粒状样品约2g,液、膏体样品约5g),置于150 mL烧杯中,加入5mL蒸馏水,用玻璃棒不断搅拌,直到没有明显的颗粒状物。加入5 mL无水乙醇,使样品溶解呈糊状,然后缓缓加入90 mL无水乙醇,继续搅拌。静置片刻至溶液澄清,用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤(用吸滤瓶吸滤)。将清液尽量排干,不溶物尽可能留在烧杯中,再以同样方法,每次用25 mL 质量分数为95 %的热乙醇重复萃取、过滤,操作4次。 将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称量的300 mL烧杯中,用体积分数为95 %的热乙醇冲洗吸滤瓶3次,滤液和洗涤液合并于300 mL烧杯中(此为乙醇萃取液)。 将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸水浴中,使乙醇蒸发至尽干,再将烧杯外壁擦干,置于(105±2)℃烘箱内干燥1 h,移入干燥器中,冷却30 min并称量。;(2)乙醇溶解物中氯化钠含量的测定 将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20 mL 体积分数为95 %的乙醇溶解、洗涤至250 mL三角烧瓶中,加入酚酞指示液3滴,如呈红色,则以硝酸溶液中和至红色刚好退去;如不呈红色,则以氢氧化钠溶液中和至微红色,再以硝酸溶液回滴至微红色刚好退去。然后加入1 mL铬酸钾指示液,用c=0.1 mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。;;(2)样品中总活性物含量的质量分数ω按式计算。 ω=(m1 — m2)/m 式中:ω——样品中总活性物含量的质量分数,%; m1——乙醇溶解物的质量,g; m2——乙醇溶解物中氯化钠的质量,g; m——样品的质量,g。 总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3 %,以两次平行测定的算术平均值作为结果。;取样;注意事项: 1.充分溶解 2.正确过滤 3.仔细烘干 4.准确称重

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