热重分析法进行煤工业分析项目的测定.pptxVIP

1; 国家标准GB/T212-2001规定煤的工业分析包括水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算。其中规定了三种水分测定方法，包括通氮干燥法、甲苯蒸馏法和空气干燥法；规定了两种灰分测定方法，即缓慢灰化法和快速灰化法；规定了一种挥发分的测定方法。在日常分析中，我们采用国标方法进行煤的工业分析测定，水分、灰分和挥发分都要分别测定，占用的人力和物力都比较多，时间比较长，引入误差的机会也比较多。 ; 热重分析是检测绝对重量损失的一个基本方法。TGA701热重分析仪是用于检测无机物、有机物以及合成材料的成分的仪器。在控制的环境，如空气、富氧、富氮条件下，在温度作用下，检测样品质量的损失或增加。TGA701热重分析仪进行煤的工业分析的测定，采用零位参考坩埚消除温度对重量的影响，在105℃空气气氛下进行水分测定，900℃氮气气氛下进行挥发分测定，在815℃氧气气氛下进行灰分测定，具有精度高，数据准确，分析速度快，方法先进的特点。;一、实验部分;２、日常分析样品制备 煤样经过破碎、筛分、缩分等工序，全部通过孔径为的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中。缩分剩余试样保留做底样。;３、实验方法 ３.１方法步骤参数的设置，数据见下表1。 　　　　　　表1：方法步骤参数 ;３.２仪器校准： 通过不同含量的煤标准样品的测定，对仪器挥发分测定进行校准，校准采用三次曲线校准。 ３.３分析样品的测定： 将清洁的坩埚依次放入仪器托盘，登录试样，分别编辑试样编号、分析方法、坩埚数量及位置编号等待分析样品信息，确认无误后开始分析， 样品称量范围。;仪器校准图示;操作图示;二、结果与讨论 １、实验条件的选择 １.１称样量选择 分别加入克和克样品进行重复测定，挥发分测定在加入克样品时，分析精度比较好，灰分测定在加入克范围的测定精度都可以满足实验要求。;１.２挥发分保持时间设置 参考国标挥发分测定方法先后选择保持时间7分钟和6分钟进行分析测试，由于热重仪是在900℃自动称量，每圈有一定的称量时间差，在保持时间为6分钟时测试的精度和准确性良好。 ;１.３比较器参数的设置 比较器是设置样品恒重条件的参数，过低的比较器数值对环境要求较高，需要环境绝对稳定才可以达到重量恒定的要求，使测定无法达到恒定结束；过高的比较器选择会导致结果未达到真值质量就被认定恒重，造成结果不准确。通过不同比较器数值的选择试验证明，测定水分时比较器设置为，测定灰分时比较器设置为，可以满足测定精度的需要，数据准确。 ;１.４温度设置 参考国家标准GB/T212-2001分别设置水分测定温度105℃，灰分测定温度815℃，挥发分测定温度900℃进行标样试验，仪器的测试精度和准确性良好。;１.５缓变率、缓变时间和总时间设置 参考仪器说明和ASTM D5124标准，设置仪器水分、挥发分和灰分的缓变率、缓变时间和总时间参数，具体数据见表1，进行煤标样品重复测定实验，数据准确可靠。 ;１.６气氛条件 在100℃左右，样品在空气和氧气中的热失重行为是相似的，失去表面水分，所以水分测定选择空气气氛是完全可以满足测定要求的；在900℃选择氮气气氛进行挥发分测定，由于仪器须从105℃升温至900℃，根据设置需要18分钟的升温时间，6分钟的保持时间，所以选择在氮气的惰性气氛下，可以基本保证测定时隔绝空气，样品的反应更接近于国家标准对于挥发分的测定要求；在815℃时纯氧可使煤组分快速充分的降解，所以灰分测定选择氧气气氛使反应更快速完全。;１.７最长时间设置 最长时间要求输入的时间对于分析完成是绝对完全充足的，所以，参考国标GB/T212-2001，设置水分最长时间为90分钟，灰分最长时间为110分钟。在样品始终无法达到重量恒定的情况下，到达设置的最长时间，仪器结束测定，输出数据。经实验证明该时间设置是完全能够使样品充分完成反应的。;２、精密度试验;对日常基础分析煤样进行10次重复测定，数据见表3。 表3：日常煤样品精密度试验数据表(n=10) 样号 挥发分干基% 灰分干基% 日常基础分析煤样 平均值　 标准差 国标方法测定值（%）;　　由表2、表3数据可以看出，TGA701热重仪在测试煤标和日常分析煤样时，10次重复测定的数据，全