沉淀滴定法的原理.pdfVIP

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  • 2021-11-22 发布于湖北
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沉淀滴定法的原理 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方法, 能用于沉淀滴定法的 沉淀反应必须符合下列条件: (1)反应必须按一定的化学式定量进行,生成沉淀的溶解度要小。 (2 )沉淀反应的速度要快。 (3 )能够用适当的指示剂或其它方法确定滴定的理论终点。 (4 )沉淀的共沉淀现象不影响滴定结果。 沉淀的反应虽然很多,但由于上述条件的限制,能够应用于滴定分析法 的沉淀反应并不多。常用的沉淀法有生成难溶盐的银量法,例如 + - Ag + Cl =AgCl ↓ 白色 + 2- 2Ag + CrO = Ag Cr O ↓ 4 2 2 4 红色 - - 4 当在含 Cl 的水溶液中,预先加入 CrO ,再加入硝酸银时,由于 AgCl 的 溶解度比 Ag2Cr2O4 小,所以先生成白色 AgCl 沉淀,理论终点后,过量的银 离子就与铬酸根离子生成了红色的铬酸银沉淀, 因此我们以溶液中出现红色 为滴定终点,根据消耗酸银标准溶液的量计算溶液中氯离子的含量。 本方法适用于测定氯化物含量为 5~100mg/L 水样,并要求测定条件为 中性溶液, 因为酸性溶液中, 红色的铬酸银溶解, 在碱性溶液中会生成 Ag2O 沉淀。 二、试剂 - (1)氯化钠标准溶液 (1ml 含 1mgCl )。取基准试剂或优级纯的氯化钠 3~ 4g 置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至 500℃灼烧 10min,然后在干燥器内冷 却至室温,准确称取 1.649g 氯化钠,先用少量蒸馏水溶解再稀释至 1000mL。 - (2 )硝酸银标准溶液 (1mL相当于 1mgCl) 。称取 5.0g 硝酸银溶于 1000mL 蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下: 于三个锥形瓶中,用移液管分别注入 10mL 氯化钠标准溶液,再加入 90mL蒸馏水及 1ml 的 ρ=100g/L 铬酸钾指示剂,均以硝酸银溶液滴定至橙 色(AgCl 的白色与 Ag Cr O 的红色的混合色)为终点,分别记录消耗硝酸银 2 2 4 溶液的体积,计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差小于 0.25 %。 另取 100mL蒸馏水,不加氯化钠标准溶液,作空白试验,记录消耗硝 酸银标准溶液体积 b。 硝酸银溶液的滴定度 T (mg/mL)按下式计算 10 1.0 T c b 式中 b -空白消耗

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