铵盐的测定方法 .docxVIP

PAGE PAGE 1 铵盐的测定方法 (一)概述 某些氨基酸类及含氨基的药物在生产过程中简单引入铵盐杂质，如盐酸乙基吗啡在生产过程中会引入铵盐。这些药品中存在的微量铵盐可以用来反映药物的纯度状况。铵盐的测定办法有定氮法、比色法、电位滴定法、甲醛法等。(二)原理《中国药典》采纳碱性钾比色法(奈氏法)检查药品中存在微量铵盐的限度。该办法的原理是将供试品中的微量铵盐在的碱性条件下以氨的形式蒸馏出来，然后在纳氏比色管中用稀盐酸汲取生成溶液，加入试液使溶液碱化后，再与碱性试液反应生成黄棕色化合物而显色，与一定量的标准溶液按相同的办法制成的对比溶液所显的色彩相比较，以判定药品中铵盐杂质的限量。MgO+2NH4+→Mg2++2NH3↑+H2ONH3+H+→NH4+NH4++4OH-＋2HgI42-→[O(Hg)2NH2]I↓+7I-＋3H2O(三)检查法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加1g，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，俟馏出液达40ml时，停止蒸馏，加试液5滴，加无氨蒸馏水至50m1，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，如显色，与标准氯化铵溶液2ml按上述办法制成的对比溶液比较，即得。(四)注重事项1．因为蒸馏水中溶解的氨会干扰检测，故在囫囵试验中一定要用法无氨蒸馏水，所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗，并在试验过程中应注重空气中氨气的干扰。制备所得的无氨水应用密封性好的容器储存，放置时光不能太长，否则简单汲取空气中的氨，影响检查结果。2．停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避开溶液倒吸。3．若碱性碘化汞钾试液放置时光过长，用法前应举行检查。检查办法为取碱性试液2ml，加入标准氯化铵溶液5 ml与无氨蒸馏水45 ml的混合溶液中，应即时显黄棕色。4．本法最后的结果判定是将纳氏比色管置于白色背景上，自上而下观看，比较色彩，故应选玻璃色泽、内径及刻度线高度全都的比色管举行试验。(五)标准铵溶液的制备称取29.7mg，加水溶解并精确?????稀释至1000ml 作为标准溶液。因为53.49g NH4Cl中含NH4+ 18.04g，故29.7mg NH4Cl中含NH4为：标准氯化铵溶液中NH4＋的浓度为：