桉油中桉油精含量的测量不确定度评定——测量模型与不确定度来源分析 .docxVIP

PAGE PAGE 1 桉油中桉油精含量的测量不确定度评定——测量模型与不确定度来源分析 2.1测量模型 本次测定是根据《中国药典》2010年版一部“桉油”质量标准中【含量测定】项(第389页)，检测办法按《中国药典》2010年版一部附录X L(附录第62页)桉油精含量测定法｛根据气相色谱法(附录ⅥE)(附录第38页)测定，采纳内标法[同高效液相色谱法(附录ⅥD)附录第36页)项下相应的规定]，对比品溶液制备两份，每份分离进样测定三次；供试品溶液制备两份，每份分离进样测定两次｝｛与根据“《中国药典》2015年版一部‘桉油’质量标准中【含量测定】项(第413页)，检测办法按《中国药典》2015年版四部通则2203桉油精含量测定法(第203页)。桉油精含量测定法照气相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0521) (四部第61页)测定，采纳内标法[高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)(四部第61页)项下相应的规定］”的做法全都)。综合上述各个文件的规定，又依据GB3102.8-1993《物理化学和分子物理学的量和单位》并考虑便于识别，符号(含下标)稍作转变，经推导，样品中桉油精的含量y的计算公式如下：式中：y—样品中桉油精的含量，％；m对—桉油精对比品的称取质量，g；V对—对比溶液的体积，mL;A供—供试品桉油精峰的峰面积，pA·s;A对内—对比品内标峰面积，pA·s;ρ对内—对比溶液中内标的质量浓度，g/mL;m供—供试品的取样量，g；V供—供试品溶液的体积，mL；A供内—供试品内标峰面积，pA·s；A对—对比品桉油精峰的峰面积，pA·s；ρ供内—供试品溶液中内标的质量浓度，g/mL;设,考虑相关性，设收拾后得：式中：y—样品中桉油精的含量，与式(1)相同，％；ρ对—对比溶液中桉油精的质量浓度，g/mL;FA供—供试品中桉油精与内标物的峰面积比，无量纲；Fρ内—对比溶液与供试品溶液中内标物的质量浓度比，无量纲；ρ供—供试品溶液中样品质量的质量浓度，g/mL;FA对—对比品中桉油精与内标物的峰面积比，无量纲。考虑便于处理相关性，再设，对式(2)进一步收拾得：式中：FA—FA供和FA对的比值，无量纲；其余符号的含义见式(2)。考虑测量重复性修正量R后，桉油精的含量用yR(％)表示，则：yR＝y+R (4)式中：yR—考虑测量重复性影响量R后，桉油精的含量，％；y—样品中桉油精的含量，与式(1)、式(2)相同，％；R—y的测量重复性修正量，其值为零，不确定度非零，％。以式(4)和式(3)作为评定不确定度的测量模型。2.2不确定度来源分析测得值的不确定度来源分析如下：由式(4)作因果图，见图2：图2 yR的不确定度来源因果图图2中R的不确定度来源由重复性测量数据确定，y的不确定度来源由图3进一步解释。由式(3)作因果图，见图3：图3 桉油精含量y的不确定度来源因果图注：鉴于中国食品药品检定讨论院提供的桉油精及环己酮标准物质并未给出纯度的不确定度，本例无法对该小重量举行评定，只好忽视之。