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氨氮,USEPA纳氏试剂法,方法8038(三)
蒸馏 (1)量取250mL样品加入一个250mL的锥形瓶中,再将此样品倒入一个400mL的烧杯中。假如需要可以根据1mg/L C12加入1滴浓度为0.1 N的溶液的比例,对样品举行预处理。(2)加入25mL缓冲溶液,混合匀称:用1N的将pH值调节至9.5左右。用pH计测量样品的pH值。(3)根据《蒸馏装置手册》安装好一般蒸馏装置。将上述溶液倒入蒸馏瓶,加入一个搅拌子。(4)用量筒量取25mL去离子水,倒入一个250mL的锥形瓶中。加入一包Boric Acid粉枕包,混合匀称。将锥形瓶装在蒸馏装置的滴管下。将锥形瓶抬高,使滴管的末端浸没在溶液中。(5)打开加热开关。将搅拌控制调至5挡,加热控制调至10挡。打开循环冷却水,并调节水流使其在冷凝器中保持一定的流速。(6)当收集到150mL蒸馏液后,关闭加热开关。立刻将收集蒸馏液的锥形瓶移开,以防蒸馏液倒吸。再量取蒸馏液的体积,以确定收集到150mL蒸馏液(总体积应为175mL)。(7)用1N的溶液将蒸馏液的pH值调节至7左右。用pH计测量蒸馏液的pH值。(8)将蒸馏液倒入一个250mL的容量瓶中;用去离子水冲洗锥形瓶,将洗液倒入容量瓶。用去离子水定容至刻度线。塞上塞子,混合匀称。根据上述“纳氏试剂法测试流程”举行测试。办法精确度表6.3.36-4 办法精确度办法说明本办法中用法的矿物质稳定剂(Mineral Stabilizer)和样品中产生硬度的物质发生协作反应。簇拥剂(Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent)在纳氏试剂与氨和某些胺类物质的反应中协助显色。显的黄色的深浅和样品中氨的浓度成正比例关系。测试结果是在波长为425nm的可见光下读取的。消耗品和替代品信息表6.3.36-5 需要用到的试剂表6.3.36-6 需要用法的仪器表6.3.36-7 推举用法的标准样品与仪器表6.3.36-8 可挑选的试剂与仪器
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