桉油中桉油精含量的测量不确定度评定——测量方法 .docxVIP

PAGE PAGE 1 桉油中桉油精含量的测量不确定度评定——测量方法 1．1依据文件 《中国药典》2010年版一部附录XC桉油精含量测定法(附录第62页)(与《中国药典》2015年版四部通则2203桉油精含量测定法(第203页)全都)。1.2试验条件1.2.1仪器设备仪器设备见表1:表1 仪器设备1.2.2标准物质用法的标准物质列于表2。1.2.3分析试剂正己烷：分析纯，体积膨胀系数a=1.3607×10-3℃-1。表2 用法的标准物质1.2.4试验环境试验室温度：控制在17℃～23℃；相对湿度：控制在30％～75％。1.3测量办法与步骤1.3.1测量原理本例分析办法为内标法，即“相对校正因子法”[见《中国药典》2010年版一部附录ⅥD(附录第36页)，与《中国药典》2015年版四部通则0512(第59页)全都。文件的引用路途见本文2.1]。内标法普通先精密称取对比品和内标物质适量，分离配成溶液，精密量取各适量，混合配成校正用的对比溶液，然后进样分析，测量对比品和内标物质的峰面积，计算校正因子。再取含有内标物质的供试品溶液，进样分析，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积，计算含量(公式见2.1)。1.3.2测定办法1.3.2.1内标溶液的制备取对比品约1.25g，精密称定，置25mL量瓶中，加适量使混匀，并加至刻度，摇匀，即得。(每1mL内标溶液约含50mg)1.3.2.2对比溶液的制备取按油精对比品约100mg，精密称定，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液2mL，加正己烷至刻度，摇匀，即得。1.3.2.3供试品溶液的制备取供试品约100mg，精密称定，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液2mL，加正己烷至刻度，摇匀，即得。1.3.2.4对比溶液的测定(GC校正)取对比品溶液1uL，注入气相色谱仪，延续进样3次，测定峰面积，取平均值计算校正因子。1.3.2.5供试品溶液的测定(GC分析)取供试品溶液1uL，注入气相色谱仪，延续进样2次，测定峰面积，取平均值，按2.1式(I)计算桉油精含量。1.3.3测量流程测量流程见图1。图1 桉油精含量的测量流程图1.4测得值依据《中国药典》2010 年版一部“按油”的质量标准(第389页)(与《中国药典》2015年版一部“桉油”(第413页)的质量标准全都)，限度规定：本品含桉油精(C10H18O)不得少于70.0％(g/g)。样品中桉油精的含量的测得值数据见表3，正常检验以两个平行样的测定值的平均值为测得值。表3 测定值与测得值数据