mg3ca34发光材料样品的制备与表征仪器.docxVIP

Mg3Ca3(PO4)4发光材料 样品的制备与表征仪器 2.1样品的合成 原料：(MgCO3)4 Mg(0H)2 5H2O、CaC03、(NH4)2HPO4、Tb4O7、EU2O3和H3BO3 (助溶剂) 步骤：将原料按化学计量比准确称量，采用高温固相法合成样品，混合均匀 之后开始烧结，煅烧时先在700C预烧2个小时，而后在1000C锻烧4个小时，取 出、自然冷却至室温得到Mg3Ca3(PO4)4： Eu3+, Tb3+系列粉末样品。 2.2样品表征 使用X射线衍射对样品的晶相进行表征，在确定是单相的情况下，在对样品 进行一些列的激发发射等表征。 用X射线衍射仪确定了荧光材料的物相。用HORIBA JOBIN YVON Fluorlog-3 spectrofluorometer system.型荧光光谱仪在室温下测定紫外下的激发和 发射光谱。 第三章结果与讨论 3.1物相分析 MCPOaO.OSTb4 U.MSEu14to 20 30 4U 50 frD2Thda( Degree) MCPOaO.OSTb4 U.MSEu14 to 20 30 4U 50 frD 2Thda( Degree) MCPO 图3.1样品Mg3Ca3（PO4）4： Eu3+, Tb3+在1000C的条件下烧结4小时的XRD图样 图3.1给出了样品的X-射线粉末衍射图。图中没有发现杂质峰，与标准卡片 吻合的很好，说明用高温固相法得到的样品为良好的单相。在单相的基础之上可 以进行一系列的光谱测试以及光谱分析。 3.2 Mg3Cas（PO4）4： Tb3+和 Mg3Ca3（PO4）4：丘严发光性能的研究 2 Mi 2 2 Mi 2 Jill 川 feu 150 4dl? WMvetength(nin) 图3.2样品Mg3Ca3（PO4）4： 0.05Tb3+的激发光谱，监控波长为 542nm 图3.2给出的是Mg3Ca3（PO）4： 0.05Tb3+在125nm到500nm之间的激发光谱。 监控波长为2em=542 nm。从激发光谱中可以看出，光谱由 300nm之前的一个宽 的吸收带及从250nm到500nm之间的谱线峰组成。图中300nm之前的虚线部分 给出的是样品在真空紫外下的激发光谱。300nm之前的实线部分给出的谱线峰归 属为Tb3+的4f8-4f75d1[38]能级跃迁。 rlr3h-5mlE150 2UU 1MI JUKI J50 4DU 4541 5W ?QOWavelength(nrn) rlr3h-5mlE 150 2UU 1MI JUKI J50 4DU 4541 5W ?QO Wavelength(nrn) 图3.3样品Mg3Ca3(PO4)4： 0.1Eu3+的激发光谱，监控波长为 611 nm 图3.3给出了 Mg3Ca3(PO4)4： 0.1Eu3+的在125nm到600nm的激发光谱，监控波长为em=611 nm。从激发光谱中可以看出，光谱由一个位于250nm左右的宽 吸收带以及300nm到550nm之间的谱线峰组成。位于250nm左右的宽吸收带是 由于基质和Eu3+之间的能量传递。300nm到550nm之间的谱线峰是Eu3+的4f6-4f6 的能级跃迁。 3.3 Mg3Cas(PO4)4：Eu3+, Tb3+发光性能及能量传递的研究 图 3.4 样品 Mg3 图 3.4 样品 Mg3Ca3(PO4)4： 0.05Tb3+ (a)和 Mg 3Ca3(PO4)4： 0.05Tb3+0.1Eu3+ (b)分别在 367nm 激发下的发射光谱 图 3.4 给出的是 Mg3Ca3(PO4)4： 0.05Tb3+ft Mg3CsP(PO4)4：0.05Tb3+0.1Eu3+在 400nm到720nm之间的发射光谱，激发波长为 尬=367 nm。从发射光谱中可以 看出，光谱(a)由从480nm到630nm之间的谱线峰组成。如图所示，在发射光谱 中明显观察到Tb3+的特征发射。图中的各个发射峰归属为 Tb3+的5D4-7Fj (J= 3, 4, 5, 6) [33]的跃迁。最强峰出现在542nm处，为Tb3+B 5D4—乍5跃迁产生的。 (a)与(b)对比，可以看出，用367nm来激发Tb3+在(b)图中出现了 Eu3+的峰5D0-7Fj (j=1,2, 3, 4)，虚线标注~611 nm处为明显的Eu3+的峰。可以推测，Tb3+和Eu3+之 间可能存在能量传递。 「run ?w=ZMJ JWJ 35P 4OV 45Q JQU5S0 WMt 「run ?w= ZMJ JWJ 35P 4OV 45Q JQU 5S0 WMt 图 3.5 样品 Mg 3Ca3(PO4)4： 0.1Eu3+ (a)和 Mg3Ca3(PO4)4： 0.05