MMFSCNG食品中双甲脒残留量的测定.pdf

MM_FS_CNG_0318食品 双甲脒 残留量 气相色谱法 外标法 MM_FS_CNG_0318 食品中双甲脒残留量的测定 1. 适用范围 本方法适用于蔬菜、水果、食用油等食品中双甲脒（及代谢物）残留量的测 定。 2. 原理概要 试样中双甲脒（及代谢物）水解成 2，4- 二甲基苯胺，正己烷提取，酸、碱 反复液 - 液分配净化。 用七氟丁酸酐将 2，4- 二甲基苯胺衍生成 2，4- 二甲基苯七 氟丁酰胺，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 正己烷：优级纯； 七氟丁酸酐； 碳酸氢钠溶液：饱和水溶液； 氢氧化钠溶液： 10mol ／L 和 mol ／L 氢氧化钠水溶液； 盐酸溶液：／ L 和／ L 的盐酸水溶液； 2，4- 二甲基苯胺（含量≥ 98 ％）标准溶液：用正己烷将 2，4- 二甲基苯胺标 准品配成／ mL 的标准储备溶液，根据需要用正己烷配成适当浓度的标准工作溶 液； 无水硫酸钠： 650℃干燥 4h，放密闭容器中备用； 双甲脒标准品：纯度≥ 99％； 双甲脒标准溶液：准确称取适量的双甲脒标准品，用正己烷配制成浓度为／ mL的标准储备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 . 仪器 气相色谱仪：配电子捕获检测器； 组织捣碎机； 移液管： 5mL； 全玻璃回流装置； 微量进样器： 10 μL； 具塞离心管（ 20mL），具塞比色管（ 20mL），刻度分液漏斗（ 125mL）； 恒温水浴。 4. 过程简述 . 水解、提取、净化 水果、蔬菜类食品 称取约 （精确至）捣碎混匀的试样于 10mL锥形瓶中， 加入 5mL盐酸溶液 （／ L）于混匀器上混匀，接好回流装置于 120℃回流 2h。冷却至室温后，将锥形瓶 内的混合物移至 20mL具塞离心管中，并用 3 ×1mL蒸馏水冲洗锥形瓶并入离心管 中，于混匀器上混匀后加入 3mL氢氧化钠溶液（ 10mol ／L），混匀并冷却后，用 3 ×3mL的正己烷在混匀器上提取 3 次，每次于 3000r ／min 离心 2min，将正己烷 相用尖头吸管移入另一 20mL的具塞离心管中，然后用 3×1mL盐酸溶液（／ L） 在混匀器上提取正己烷 3 次，每次于 3000r ／min 离心 1min。将酸相移入另一 20mL 离心试管中， 再用 3×3mL正己烷在混匀器上洗涤酸相， 每次于 3000r ／min 离心 1min，弃去正己烷相。加入 1mL氢氧化钠溶液（／ L），混匀，用 2 ×2mL和 1mL 正己烷在混匀器上提取水相 3 次，每次于 3000r ／min 离心 2min 。将正己烷相移 入 10mL具塞比色管中，并用正己烷定容至 5mL。 注：每次提取时间不得少于。 食用油类 称取（精确至）食用油样品置于 100mL锥形瓶中，加／ L 盐酸加热回流 1h。 冷却后移至分液漏斗中， 并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶并入分液漏斗中， 加入 20mL 正己烷振摇静置分层后弃去油相，向酸相中加入／ L 氢氧化钠溶液，充分振摇后 用 2 ×30mL正己烷萃取，合并萃取液，用 2 ×／L 盐酸萃取，弃去正己烷相。酸 相中加入 15mL正己烷，并用／ L 氢氧化钠溶液中和至碱性，振摇后分出正己烷 相，再用 10mL正己烷提取水相一次，合并正己烷相，经无水硫酸钠干燥，将其 浓缩后移至 10mL具塞比色管中并用正己烷定容至