TMB目视比色法检测水中余氯的改进 .docxVIP

PAGE PAGE 1 TMB目视比色法检测水中余氯的改进 生活饮用水（包括出厂水、管网水、末梢水及二次供水等）、游泳池水均需举行氯化消毒，消毒后的余氯浓度是衡量水质是否卫生、平安的重要指标之一。为精确?????反映现场水样的余氯含量，水样需现采现测。 GB／T5750–2006中的测定办法之一为3,3,5,5- （TMB）比色法，该办法因其便利、快捷、直观，被广泛应用于余氯现场检测。实际应用中该办法存在以下问题：（1）配制的TMB显色剂呈黄色，无法达到标准中要求的无色透亮?????；（2）显色体系色彩偏黄绿色，无法与标准比色系列举行比色得出检测结果；（3）有人针对显色体系异样的问题举行改进和探讨，多采纳次氯酸钠溶液作为余氯标准物质来评价改进后办法的精确?????性，有一定局限性。笔者对上述问题举行实验分析，重新确定了TMB目视比色法优化改进的评价办法，考察了配制温度、配制用酸、配制用水等因素对TMB显色剂配制效果的影响，考察了显色体系pH值、显色时光、显色温度、显色剂用量等显色条件对测定结果精确?????度的影响，进一步提高了检测的精确?????度。1试验部分1.1主要仪器与试剂分光光度计：722型，上海光谱仪器有限公司；1cm比色皿；50mL比色管；氯化钾–盐酸缓冲溶液：pH2.2，称取3.7g经100～110℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加入0.56mL盐酸（ρ20=1.19g／mL），并用纯水稀释至1000mL；TMB溶液：0.3g／L，称取0.03g的TMB（C16H20N2），将100mL0.1mol／L的盐酸溶液分批加入并搅拌，使试剂溶解，混匀，此溶液应无色透亮?????，储存于棕色瓶中，在常温下可保存6个月；重铬酸钾–：称取0.155g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）及0.465g经120℃干燥至恒重的（K2CrO4），溶解于氯化钾–盐酸缓冲溶液中，并稀释至1L。此溶液生成的色彩相当于1mg／L余氯与TMB生成的色彩。1.2办法原理在pH值小于2的酸性溶液中，游离余氯与TMB反应，生成黄色的醌式化合物，用重铬酸钾溶液配制的永远性余氯标准色列举行目视比色定量。1.3试验办法1.3.1永远性余氯标准比色液的配制按表１所列用量分离吸取重铬酸钾–铬酸钾溶液，注入50mL具塞比色管中，用氯化钾–盐酸缓冲溶液稀释至50mL，在冷暗处保存，可用法6个月。1.3.2样品测定加入2.5mLTMB溶液于50mL具塞比色管中，再加入澄清水样至50mL标线，混合后立刻比色，所得结果为游离余氯含量。放置10min，比色所得结果为总余氯含量，总余氯含量减去游离余氯含量即为化合态余氯含量。2结果与研究2.1余氯检测评价办法确实定目前，我国尚无有证的余氯标准物质。不少讨论采纳碘量法标定后的次氯酸钠溶液作为余氯标准溶液，在450nm波长下绘制回来方程，作为评定TMB比色法改进效果比较推断的依据。相关资料检索发觉，次氯酸钠溶液性能不稳定，即便在常温下也易分说明放出新生态原子氧，引起一系列的反应，导致次氯酸钠溶液中含有NaClO，NaCl，［O］，H2O，HClO，NaOH，HCl，NaClO3，O2等9种组分。因此次氯酸钠溶液不具备标准物质的匀称性、稳定性和精确?????性的特征，不能作为绘制校准曲线的标准物质。也有文献采纳永远性余氯标准比色系列在450nm下绘制回来方程，但对照色系列举行波长扫描发觉，标准比色系列溶液在400～500nm之间无最大汲取波长，因此也不能采纳标准比色系列来绘制标准曲线。余氯显色体系中，显色化合物最大汲取波长λmax=450nm，TMB的最大汲取波长λmax=280nm，Δλ=170nm＞60nm，游离TMB的存在对余氯测定无干扰。因此在λ=450nm下检测余氯显色体系的吸光度，通过吸光度的变幻对照与目视比色结果相结合的办法，可更精确?????地推断余氯检测办法的改进效果。2.2显色剂TMB溶液的配制条件2.2.1配制温度根据国标办法配制显色剂TMB溶液，室温搅拌几分钟即可彻低溶解；冬天气温较低，溶解时光稍长，但也可以彻低溶解；加热可以增强TMB的溶解速度，但配成的溶液却更黄，其缘由很可能是加热搅拌条件下，加速了TMB与空气中氧气等氧化性物质反应生成黄色醌式化合物。因此不建议根据国标办法中“须要时可加温助溶”来配制TMB显色剂，采纳常温溶解TMB即可。2.2.2配制用酸国标办法要求采纳分析纯浓盐酸配制TMB显色剂，但溶液展现显然的黄色，改用优级纯浓盐酸配制，溶液色彩为淡黄色。因此采纳优级纯浓盐酸可配制出更高品质的TMB显色剂。2.2.3配制用水国标办法中试验用水为纯水，分离采纳“优级纯浓盐酸+一般纯水”和“优级纯浓盐酸+无氯纯