氨基糖苷类药残留测定方法（三） .docxVIP

PAGE PAGE 1 氨基糖苷类药残留测定方法（三） 1)共振散射光谱法(resonance scattering spectral， RSS)Jiang等采纳共振散射光谱分析法测定水溶液中痕量庆大霉素。在pH3.2～6.2醋酸盐缓冲介质中，分离与、硫酸妥布霉素、硫酸卡那霉素、等AGs互相作用形成缔合物，在320nm、340nm、420nm、470nm有四个散射峰，浓度与共振散射强度成正比，硫酸庆大霉素、硫酸妥布霉素、硫酸卡那霉素、硫酸新霉素的定量浓度范围分离为0.072～5.04 mg/L、0.128～7.04mg/L、0.240～4.80mg/L、0.076～6.84mg/L，LOD分离为0.010mg/L、0.031mg/L、0.090mg/L、0.070mg/L，具有很好的挑选性和敏捷度。Wang等用镉碲量子点为探针,采纳瑞利共振散射法检测依替米星、和丁胺卡那霉素。该办法可用于人血浆和尿液中AGs的检测。依替米星、异帕米星和丁胺卡那霉素的线性范围分离为0.085～7.2μg/mL、0.0067～1.2ug/mL、0.017～6.0g/mL，LOD分离为0.025ug/mL、0.0051ug/mL、0.0020ug/mL。2)薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)TLC作为一种定性鉴别AGs的办法，操作容易，分析结果直观。扫描密度计与TLC技术相结合产生了高效薄层色谱法(highperformance thin layer chromatography, HPTLC)。目前，正相和反相TLC均可检测链霉素、卡那霉素、庆大霉素和托普霉素等，分离在硅胶和C18板上分别药物。Bhogte等采纳衍生化试剂4-氯-7-硝基苯-2-氧杂-1,1-二唑(NBD-CL)及荧光光密度分析法的HPTLC，测定了血浆和尿中庆大霉素的含量。其血浆中LOQ为20～100ug/mL，尿中为10～50ug/mL。Medina等将血样酸化，以潮霉素B作强化剂，结合于共聚物键合硅胶，用二乙胺-甲醇洗脱，洗脱液用TLC分析，绽开液为丙酮-乙醇-氨水。潮霉素B于酸性下荧光衍生化,紫外灯检测，新霉素和庆大霉素的LOD为50ng/kg。3)毛细管电泳法(capillary elctrophoresis,CE)CE是一种高效的分别技术，它能将数百种成分同时分别，且样品用量少，但其在处理痕量级的残留样品时存在敏捷度不够高的缺点。采纳CE检测AGs时检测器的挑选很重要，激光诱导荧光检测器(LIF)的敏捷度最高。Kowalski等报道了采纳CE检测鸡蛋中链霉素残留的办法。用未涂层的石英毛细管柱分别，分别缓冲液为30mmol/L的、5mmol/L的硼酸和5mmol/L，分析物在200nm处检测。囫囵分析过程为7min。办法在0.16～2.0ug/g范围线性良好，r为0.999。Serrano等采纳胶束电动毛细管电泳(MEKC)-LIF检测牛奶中的卡那霉素、丁胺卡那霉素、新霉素和巴龙霉素。经磺基吲哚菁琥珀酰亚胺酯(Cy5)衍生化，MEKC分别20min后，LIF检测。采纳硼酸盐缓冲液(35mmol/L，pH9.2)含55mmol/L的SDS作为阴离子表面活性剂，20%乙腈作为有机改性剂。动态范围为10～500ug/L，日内精密度为3.8%～5.3%；用于牛奶样品检测，检测限可达0.5～1.5ug/kg，平均回收率在89.4%～93.3%之间。Yu等用毛细管区带电泳(CZE)，柱后衍生化和LIF法测定牛奶样品中的卡那霉素A、丁胺卡那霉素、妥布霉素。分别缓冲液为50mmol/L(pH5.0)含0.5mmolL溴化十六烷基三甲基铵。柱后衍生化反应在自制的同轴间隙反应器中举行，柱后衍生化溶液为35mmol/L四硼酸钠缓冲液(pH10.0)、30%甲醇、1.0mmol/L萘-2,2二甲醛和8.0mmo/L 2-巯基乙醇。办法线性范围为2.1×10-5～5.0×10-2 g/L，检测限为7×10-6～2×10-5 g/L，回收率为81.6%～93.1%。Hsiao等也建立了CZE检测农产品中链霉素残留的办法。办法LOD为1.22ug/mL，回收率为95.3%～103.0%，RSD为1.00%～4.20%。4)气相色谱法(gas chromatography，GC)GC适用于分析热稳定、易挥发的物质，AGs具有高极性和难挥发性，用GC法检测需要举行柱前衍生化，以提高其挥发性。Preu等建立了采纳GC-电子捕捉检测器(ECD)检测庆大霉素C1、C1a、C2和卡那霉素A的残留分析办法。以三甲基硅烷咪唑(TMSI)和(HFBIO)为衍生化试剂，通过两步衍生化后，用GC-ECD检测，可疑样品用GC-电子电离(EI)-质谱