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精品资料》》》》》 实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案： + 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H ，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加 入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降 低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶 液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ： H In－ ↔ HIn2- ↔ In3- （pKa ＝6.3 pKa ＝11.55） 2 2 3 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在 pH6.3 时呈紫红色，pH11.55 时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红 色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终 点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 A 3+ 、Fe3+ 、Cu2+ 、Co2+ 、Ni2+有干扰。 在碱性条件下，加入Na S 或 KCN 掩蔽 Cu2+ 、Co2+ 、Ni2+ ，加入三乙醇胺掩蔽 2 A 3+ 、Fe3+ 。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1. 如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。 试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2 ） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出 最佳灯电流。 （3 ） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸 光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4 ） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧 器最佳高度。 （5 ） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制 吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量， 能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+ 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO 的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 4 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐 (或铁盐)的水解度将会增大，在制备 2+ (NH)S0 ·FeSO ·6HO 的过程中，为了使Fe 不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸 4 2 4 4 2 度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为 Fe3+ ，影响产品 精品资料》》》》》 精品资料》》》》》 质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸 10 分钟，用表面皿盖好杯 口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什 ? 答：计算FeSO 的理论产量时，以Fe 屑的参加反应量为标准。 4 计算(NH ) SO ·FeSO ·6H O 的理论产量时，应以(NH