高效液相色谱法测定黏膜溃疡含片中儿茶素和表儿茶素的含量.doc

高效液相色谱法测定黏膜溃疡含片中儿茶素和表儿茶素的含量 【摘要】 目的建立黏膜溃疡含片中儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，以0.04 mol·L-1枸橼酸N，N二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶1）为流动相，检测波长265 nm。结果儿茶素和表儿茶素分别在0.103～2.568μg（r=0.999 9）和0.011～0.275 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好，平均回收率分别为102.17%和99.84%，RSD分别为1.69%和1.44%。结论 该方法简便、准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。 【关键词】 黏膜溃疡含片 儿茶素 表儿茶素 高效液相色谱法 　　Determination of Catechin and Epicatechin in NianMoKuiYang Buccal Tablet by HPLC 　　Abstract：ObjectiveTo establish a determination method for Catechin and Epicatechin in NianMoKuiYang Buccal Tablet. MethodsHPLC method was selected. The mobile phase was 0.04 mol·L-1 citric acid-N,Ndimethylformamidetetrahydrofuran（45∶8∶1）.The detection wavelength was set at 265 nm.ResultsThe linear ranges for Catechin and Epicatechin were 0.103～2.568 μg（r=0.999 9）and 0.011～0.275 μg（r=0.999 9）,respectively. Its average recoveries were 102.17% with RSD of 1.69% and 99.84% with RSD of 1.44%, respectively. ConclusionThe method is simple, reliable and reproducible. It can be used for quality control of NianMoKuiYang Buccal Tablet. 　　Key words：NianMoKuiYang Buccal Tablet； Catechin； Epicatechin； HPLC 黏膜溃疡含片由儿茶、青黛、冰片共三味药组成，具有清热解毒、收敛止痛的功效，用于热毒内盛而致的咽喉肿痛、口舌生疮以及其它黏膜溃疡的治疗。儿茶为方中君药之一。儿茶素和表儿茶素为儿茶中主要有效成分。本文采用高效液相色谱法测定了黏膜溃疡含片中儿茶素和表儿茶素的含量。 　　1 仪器与试药 高效液相色谱仪（日本岛津LC10A）。上海必能信CQ250型超声波清洗器。UV1000型紫外-可见分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）。儿茶素和表儿茶素对照品（中国药品生物制品检定所，批号分别为87720001和110878200102，供含量测定用）。黏膜溃疡含片（某药厂提供，规格为0.45 g/片）。四氢呋喃为色谱纯，水为重蒸馏水，其它均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱为Hypersil ODS2C18（5 μm, 150 mm×4.6 mm） 0.04 mol·L-1枸橼酸N，N二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶1）；流速1.0 ml·min-1；检测波长265 nm；柱温35℃。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取儿茶素对照品10.70mg，置50 ml棕色量瓶中，以甲醇∶水（1∶1）溶解并稀释至刻度，作为儿茶素对照品贮备液（0.214 mg·ml-1）。另精密称取表儿茶素对照品8.60 mg，置50 ml棕色量瓶中，以甲醇：水（1∶1）溶解并稀释至刻度，作为表儿茶素对照品贮备液（0.172 mg·ml-1）。精密量取儿茶素贮备液15 ml和表儿茶素贮备液2ml置同一25 ml棕色量瓶中，加甲醇：水（1∶1）稀释至刻度，作为混合对照品溶液（儿茶素：0.128 4 mg·ml-1；表儿茶素：0.013 8 mg·ml-1）。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　取样品0.20 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇-水（1∶1）50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）20 min，取出，放冷，再称定重量，以甲醇水（1∶1）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　2.4 阴性溶液的制备 　　按处方制得缺