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项目四、配位滴定法连续测定铁、铝含量
项目四、配位滴定法连续测定铁、铝含量
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项目四、配位滴定法连续测定铁、铝含量
项目四、配位滴定法连续测定铁、铝含量
【概述】
在硅酸盐的分析中 ,Fe 3+、Al 3+含量是其中的一个测定项目
. Fe3+、Al 3+
均能与 EDTA形成稳定的配合物,其稳定常数分别为
lgK =25.1 和
FeY
lgK AlY =16.1 ,由于二者稳定常数相差较大,可通过控制不同的酸度连续
测出它们的含量。
【学习途径】
〖知识部分〗
控制酸度连续滴定 Fe3+、Al 3+的基本原理
金属指示剂的变色原理
标定 EDTA标准滴定溶液的原理及方法
滴定分析结果计算
〖操作技能部分〗
滴定分析仪器的使用
EDTA标准滴定溶液的标定
滴定终点的判断
【评价标准】
2h内完成任务,同一试验室的允许差为 0.15%; 不同试验室的允许
差为 0.20%。
【评定方法】 ( 考核 )
〖应知自测〗
当你通过学习后,应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求, 能在规定时间内正确完成本学习包中的自测题 ( 也可根据指导教师要求进行测试) 。
〖应会测试〗 ( 操作考核 )
当你通过学习和自测后, 认为已能达到本专项能力的培训要求,可参加专项能力的技能操作考核,考核成绩由指导教师认定。
在您参加考核之前,应先检查一下自己是否已完成了下列学习任
务:
复习与本专项能力相关的模块。
学习并掌握本专项能力所需的知识、并通过自测。
能熟练使用完成本专项能力所需的仪器、设备、试剂,完成规定的测试任务。
【测定原理】
当两种金属离子共存于溶液中 , 且它们都能与 EDTA形成稳定的配合
物时 , 只要符合 lgC MKMY-lgC NKNY ≥5的条件,就可利用控制酸度的办法,
分别测定其含量。
Al 3+、Fe3+均能与 EDTA形成稳定的配合物,且稳定性相差很大,因
此,可以控制酸度,连续测定其含量。
结果计算:
Fe3+(g.L -1 )=
Al 3+(g.L -1 )=
【测定步骤】
取样,调节溶液 pH值,加入磺基水扬酸指示液,用 EDTA标准滴定液滴至终点。
在测定 Fe3+后的溶液中准确加入适量 EDTA标准滴定溶液,调节 p
H值为 3.5 ~4, 煮沸 . 冷却后用六次甲基四胺缓冲溶液调溶液 PH
值为 5~6,再过量 5ml。
以 PAN作指示液 . 用 Zn2+标准滴定溶液滴定至终点。
平行测定三次 , 求平均值和相对平均偏差。
〖注意事项〗
EDTA与金属离子配位反应速度较慢。必须按操作规程适当加热,并控制滴定速度。接近终点时,要充分摇动,缓慢滴定,避免过量。
测定 Fe3+时,指示液磺基水扬酸的用量不宜多, 以防它与 Al 3+间的配位作用而导致测定结果偏低。
Fe3+的测定,温度控制在 60~70℃,温度过高。会增大干扰离子对测定的干扰,会影响 Al 3+的测定结果。
反应酸度过高,滴定终点变化缓慢;当 pH值2.5 时, 会由于热溶液中 Fe3+水解而无法测定 .
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