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2021/11/4 下午1:32 RU2190614C2英文版.html
1,4,3,6-二脱水-d-山梨糖醇二硝酸酯的合成方法
抽象的
领域:有机化学、化学技术、药学。物质:
本发明涉及一种1,4,3,6-二脱水-D-山梨糖醇的合成方法
硝酸盐是药物制剂“硝基山梨醇”的一种物质。的方法
1,4,3,6-二脱水-D--山梨糖醇二硝酸酯的合成涉及硝化反应
1 质量。pp 的 1,4,3,6--脱水-D-山梨糖醇二硝酸酯含有 0.5-9.5%
在 40-80°C 的温度下向硝化进水,含 5.1-6.9 质量分的硝酸
在 0-17 C 的温度下酸化。 过程终止后,反应物料
用洗涤水稀释至硝酸含量为 20-25% 和
从废酸中滤出亚硝基山梨醇并用水洗涤。说过
技术程序确保减少硝酸的消耗,
提高硝化过程的产量,减少废液量
硝酸供给再生。效果:改进的合成方法,
提高流程的有效性。1 汤匙,6 前
描述
本发明涉及一种生产工艺
1,4,3,6-二脱水-D-山梨糖醇二硝酸酯(硝基山梨醇),它是一种物质
称为“硝基山梨醇”的药物,用作高血压的血管扩张剂,
心绞痛和其他心血管疾病。
硝基山梨醇由1,4,3,6-二脱水-D-山梨糖醇(山梨醇)硝化得到
根据方案用硝酸:
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2021/11/4 下午1:32 RU2190614C2英文版.html
一种已知的用硫-氮硝化山梨醇的实验室方法
混合物(混杂),建议 VNIHFI 它们。S. Ordzhonikidze (PM Kochergin,
RM蒂特科娃。Medprom USSR, 8, 18, 1959),需要根据
工业条件。它的缺点包括操作复杂
混合废酸和洗涤水的再生对比
单独再生硝酸。
最值得一提的是用硝酸硝化山梨醇的方法,
通过用水稀释反应物质来分离硝基山梨醇,这是
在化工厂实施(克拉斯诺拉尔斯克,叶卡捷琳堡地区)和
作为原型采用(硝基山梨醇生产时间表)
半工厂规模,以 S. Ordzhonikidze 命名的 VNIHFI ,1963 年)
在该方法中,硝基山梨醇是通过加入浓水溶液获得的
1 重量的解决方案。包括山梨醇(糖浆状液体含有 80-90%
山梨醇)到发烟硝酸在 18-20 o C 的温度下持续 1 -1 小时 20 分钟
硝酸的用量为 7.75 重量份。1小时山梨醇。
用混合物 (硝酸和硫酸的混合物)代替硝酸
相同比例可用作硝化剂。在剂量结束时
山梨醇的水溶液,反应物料保持在16-20°
C. 30 分钟,然后在搅拌下慢慢倒入 3 体积份。
冷却至 12-16 o 用水。在这种情况下,硝基山梨醇以下列形式沉淀
的白色晶体。所得硝基山梨醇在稀硝酸中的悬浮液
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