己二酸乙二醇缩合聚合实验报告.docx

【实验数据处理及分析】 称取药品的质量： 己二酸： 48.703g； 乙二醇： 18.62mL ； 对甲苯磺酸 0.063g 。 以酸值计算结果： 1、计算酸值 : 酸值( mgKOH / g样品) (V c 0.056 1000) / 样品质量 (g ) a0 65.92 0.0971 56 / 0.662 541.46 at 51.73 0. 0971 56 / 0.722 389.59 样品) 1 0 541.46 2 8 0.722 51.73 389.59 0.2805 1.390 3 14 0.900 45.52 275.02 0.4921 1.969 4 29 0.438 11.81 146.62 0.7292 3.693 5 43 0.587 14.95 138.49 0.7442 3.910 6 53 0.617 14.85 130.87 0.7583 4.137 7 68 0.594 12.79 117.08 0.7838 4.625 8 83 0.832 16.22 106.01 0.8042 5.108 9 108 0.511 7.70 81.94 0.8487 6.608 2、反响程度：Pa0 ata03、平均聚合度：X n 2、反响程度： P a0 a t a0 3、平均聚合度： X n 1 1 P 以第二组实验数据为例： P (a0 at ) / a0 P) (541.46 389.59) / 541.46 0.2805 X n 1/(1 1/(1 0.2805) 1.390 根据上述计算方法得出下表： 取样 次数 反响时 间/min 样品重 量/g 消耗的 KOH溶 液的体积 /mL 酸值 /(mgKOH/g 反响程度 平均聚 合度 根据上图曲线分析， 在反响初期即低反响程度时， 由于反响初期酸和醇反响生成酯降低了体 系的极性， 导致了反响速率常数或反响级数的变化等各种原因造成了动力学的偏移。 一般来说当反响程度高于 80%时才满足二级动力学反响方程式及 Xn 与 t 成线性关系。 以出水量计算结果： 1、反响程度： P VH O， t / VH O，理 22当反响物〔 1/3mol 〕完全反响生成聚合物时理论出水量为 2/3mol 即 12mL 2 2 1 2、平均聚合度： X n 1 P 以第二组实验数据为例： P VH2O， t / VH 2O，理 1.35/ 12 0.113 X n 1/(1 P) 1/(1 0.113) 1.127 取样次数 反响时间 /min 出水量/mL 出水总量 /mL 反响程度 平均聚合度 1 12 1.35 1.35 0.113 1.127 2 13 1.30 2.65 0.221 1.283 3 15 1.35 4.00 0.333 1.500 4 17 0.70 4.70 0.392 1.644 5 19 1.00 5.70 0.475 1.905 6 22 0.80 6.50 0.542 2.182 7 25 0.60 7.10 0.592 2.449 8 27 0.50 7.60 0.633 2.727 9 32 0.60 8.20 0.683 3.158 10 54 1.00 9.20 0.767 4.286 11 109 0.90 10.10 0.842 6.316 由于反响体系中残留有少量的水， 以及在抽气减压过程中由抽气带出局部水， 因此由出水量计算所得的反响程度 P 和平均聚合度 Xn 相较于酸值计算所得偏低， 尤其是最后两组数据。 【误差分析 】 〔1〕在实验过程中由于搅拌棒掉落，重新更换搅拌棒，在更换的过程中由于体系还未 搅拌均匀， 由此反响物并不是按照 1:1 的比例减少的，在剩余的反响物中有其中一种反响物过量，因此导致反响程度降低。 〔2〕在实验过程中对于温度的控制存在误差。 〔3〕在酸度值测定时，由于由三人进展滴定，存在一定的人为误差。 〔4〕在称量过程中由于精度等原因，存在着一定的误差。 【思考题】 1、说明本缩聚反响实验装置有几种功能？并结合 P-t 和 Xn-t 图分析熔融缩聚反响的几个时段分别起到了哪些作用？ 分水器：脱除别离水，促进平衡向生成高聚物的方向移动； 搅拌棒：充分搅拌，有利于反响进展； 枯燥管及真空系统：减压，更利于小分子水的脱除； 锅式电炉：缩聚反响反响热小，锅式电炉可以均匀加热以到达反响所需的温度； 温度计：控制反响温度。 熔融缩聚反响分为三个反响时期： ①搅拌熔融：将反响物搅拌均匀，酸与醇反响生产酯，为后续的缩聚反响做好准备，至反响物呈现无色透明状时此阶段完成。 ②〔 160℃〕低聚合度物料缩聚〔预缩聚〕 ：生成预聚物，产生小分子水，在升温阶段， 反响速率有所上升， 反响