高效液相色谱仪操作使用过程中的注意事项.总结.pdfVIP

高效液相色谱仪操作使用过程中的注意事项 一， 高效液相色谱仪操作过程 ： 1、 开机操作： （1）、打开电源，用 Harb 相连接时，注意 Harb 电源，打开计算机，打开 Bootp Server （一般启动 时已打开）； （2 ）、自上而下打开个组件电源， Bootp Server 里显示有信号时（有六行字符），打开工作站（先 打开 On line ）； （3）、打开冲洗泵头的 10％异丙醇溶液的开关（需用针捅抽），控制流量大小，以能流出的最小流 量为准； （4 ）、注意各流动相所剩溶液的容积设定，若设定的容积低于最低限会自动停泵，注意洗泵溶液的 体积，及时加液； （5）、使用过程中要经常观察仪器工作状态，及时正确处理各种突发事件。 2、 先以所用流动相冲洗系统一定时间（如所用流动相为含盐流动相，必须先用水冲洗 20 分钟以上 再换上含盐流动相），正式进样分析前 30min 左右开启 D灯或 W灯，以延长灯的使用寿命； 3、 建立色谱操作方法，注意保存为自己命名的 Method ，勿覆盖或删除他人的方法及实验结果； 4、 使用手动进样器进样时，在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒，洗针液一般选择与样 品液一致的溶剂，进样前必须用样品液清洗进样针筒 3 遍以上，并排除针筒中的气泡； 5、 溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎，在更换流动相时注意保护，当发现过滤头变脏或长菌时，不 可用超声洗涤，可用 5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤； 6、 实验结束后，一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路 30 分钟以上，再用甲醇冲洗。冲洗 过程中关闭 D灯、 W灯； 7、 关机时，先关闭泵、检测器等，再关闭工作站，然后关机，最后自下而上关闭色谱仪各组件， 关闭洗泵溶液的开关； 8、 使用者须认真履行仪器使用登记制度，出现问题及时向老师报告，不要擅自拆卸仪器。 （续） 1、 操作过程若发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告（各组件指示灯 均为红色），一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击 On line 操 作界面中的 Instrument/System Off ，然后再点击操作界面中的 Instrument/System On 即可。 2、 连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生 漏液，可能情况为接头 Fittings 中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差 异，最好不要混用，必要时可使用 PEEK管及活动接头； 3、 操作过程若发现压力非常高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排除法检查，确 定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可采 用小流量反冲的办法（新柱不提倡），若还是无法通畅，则需换柱； 4、 运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完； 5、 样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可采用调低进样针进样高度的办法，注 意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶； 6、 自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时，需重新定位。 7、 泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或 seal wash 垫圈问题，需更换； 8、 基线产生不规则噪声，可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡（使其平衡，若用离子对试剂， 在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡），流动相被污染（更换流 动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统），色谱柱被污染（为证明可能的原因更换系统 的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱），检测器不稳定； 9、 短期有规则的噪声，可能原因为泵压不稳或泵脉冲，调节溶剂不适当（如两种溶剂的互溶性问 题），泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定； 10、 长期有规则噪声，可能原因为室温不稳（未使用柱温箱）或使用柱温箱不当； 11、 基线漂移，可能原因为系统不稳或没有达到