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XRD全称 X 射线衍射（ X-Ray Diffraction ）, 利用 X 射线在晶体中的衍射现象来获得衍 射后 X 射线信号特征， 经过处理得到衍射图谱。利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜 的确定物相，并拥有“透视眼”来看晶体内部是否存在缺陷（位错）和晶格缺陷等，下 面就让咱们来简要的了解下 XRD的原理及应用和分析方法， 下面先从 XRD原理学习开始。 1 X 射线衍射仪的基本构造 XRD衍射仪的适用性很广，通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料，并拥有检测 快速、操作简单、数据处理方便等优点，是一个标标准准的“良心产品”。 在 X 射线衍射仪的世界里， X 射线发生系统 （产生X 射线）是“太阳”， 测角及探测系 统（测量 2 θ 和获得衍射信息）是其“眼睛”，记录和数据处理系统是其“大脑”，三 者协同工作，输出衍射图谱。在三者 中测角仪是核心部件 ，其制作较为复杂，直接影响 实验数据的精度， 毕竟眼睛是心灵的窗户嘛！ 下面是 X 射线衍射仪和测角仪的结构简图。 XRD结构简图 XRD立式测角仪 2 X 射线产生原理 X 射线是一种频率很高的电磁波，其波长为 10-8-10-12m 远比可见光短得多，因为其穿 透力很强，并且其在 磁场中的传播方向不受影响 。小提示： X 射线具有一定的辐射，对 人体有一定的副作用，目前主要铅玻璃来进行屏蔽。 X 射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ 射线、中子流等）流与其他物质发 生碰撞时骤然减速，且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。 X 射线管的结构 不同的靶材，因为其原子序数不同，外层的电子排布也不一样，所以产生的特征 X 射线 波长不同。 使用波长较长的靶材的 XRD所得的衍射图峰位沿 2 θ 轴有规律拉伸；使用短 波长靶材的 XRD谱沿 2 θ 轴有规律地被压缩。但需要注意的是，不管使用何种靶材的 X 射线管，从所得到的衍射谱中获得样品面间距 d 值是一致的，与靶材无关。 辐射波长对衍射峰强的关系是 : 衍射峰强主要取决于晶体结构，但是样品的质量吸收系 数（ MAC）与入射线的波长有关，因此同一样品用不同耙获得的图谱上的衍射峰强度会 有稍微的差别。特别是混合物，各相之间的 MAC都随所选波长而变化，波长选择不当很 可能造成 XRD定量结果不准确。 因为不同元素 MAC突变拥有不同的波长，该波长就称为材料的吸收限， 若超过了这个范 围就会出现强的荧光散射。 所以分析样品中的元素选择靶材时， 一般选择原子序数比靶 的元素的原子序数小 1 至 4 。就会出现强的荧光散射。例如使用 Fe 靶分析主要成分元 素为 Fe Co Ni 的样品是合适的，而不适合分析含有 Mn Cr V Ti 的物质常见的阳极靶 材有： Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W, 最常用的是 Cu 靶。 表 1-1 常见靶材的种类和用途 靶材 主要特长 用途 种类 几乎全部标定， 采用单色滤波， 测试含 Cu试样时有高的荧光 Cu 适用于晶面间距测定 背底；如采用 Kβ 滤波，不适用于 Fe 系试样的测定。 Fe 试样的衍射线强， 如采 Co 最适宜于用单色器方法测定 Fe 系试样 用 Kβ 滤波，背底高 Fe Fe 试样背底小 最适宜于用滤