X射线单晶结构分析PPT课件.pptVIP

A hydrogen-bonded cationic network with (4,4) topology in het-HgI42? complex. * 空间密堆积图 * 4. 结构分析应用程序简介 4.2 判断结构精度（正确与否）的标准 1. 化学上合理（键长、键角、价态….） 2. R因子0.1，较高精度 0.05左右。 3. S w(Fo ? Fc)2 S = m ? n 1/2 ~ 1 ~ m 参加计算的衍射点个数；n被修正的参数的个数 4. (D/s)max 0.1 D----- 最大的Dak s----- ak的不确定度 5. Drmax 1 e?-3 6. 温度因子是否合理（不能出现non-positive definition) * CCD探头 低温喷嘴 4. 结构分析应用程序简介 * 4. 结构分析应用程序简介 晶体 探测器 w X Y Z 四圆的定义 * 4. 结构分析应用程序简介 四圆衍射仪 CCD衍射仪 * 光学调心 * 1. 安装晶体；打开Video程序，光学调心。 2. 打开SMART 程序 goniom-----generator 设置电压、电流 acquire-----rotation 照相（约1分钟） crystal-----new project 建立文件 acquire-----matrix 开始测定晶胞参数 （约20分钟） 4.3 收集衍射强度数据 (SMART程序) 4. 结构分析应用程序简介 * 3. 在SMART 程序内 acquire-----hemisphere 输入作业名， 开始 数据收集（约4小时50分） 4. 数据收集完成后 file-----exit 退出程序 或继续测下一个样品。 4. 结构分析应用程序简介 * 软件结构 主要包含五个程序：XPREP, XS, XP, XL, XCIF 主要文件：name.hkl, name.ins, name.res 指令文件 name.ins 及结果文件 name.res 具有相似的格式， 都是由四个字符的字符串定义的指令集。 衍射点文件：name.hkl(ASCII) 0 0 1 36.57 1.31 1 0 0 3 112.06 4.07 1 0 0 487057.13 2178.69 1 …… h k l I σ(I)(3I4,2F8.2) 4.4 SHELXTL程序简介 4. 结构分析应用程序简介 * SHELXTL程序运行图 XPREP 确定空间群 建立.ins文件 name.hkl name.ins name.hkl name.p4p XS 解初结构 XL 最小二乘修正等 XP 画图 XCIF 打印表格 name.res name.ins name.res name.hkl 改名 改名 name.ins name.cif 结构图 * 数据处理--XPREP 交互式菜单驱动程序，运行命令：xprep name 菜单： [D]Read, modify or merge DATASETS [C]Define unit-cell CONTENTS* [P]Contour PATTERSON sections [F]Set up shelxtl FILES * [H]Search for HIGHER metric symmetry * [R]RECIPROCAL space displays [S]Determine or input SPACE GROUP* [U]UNIT-CELL transformations [A]Apply ABSORPTION corrections [T]Change TOLERANCES* [L]Reset LATTICE type of original cell [Q]QUIT program XP中提供了一个缺省运行步骤 * 运行步骤： 1.从name.hkl文件(若存在)或name.ra