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- 2021-11-30 发布于江苏
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大环内酯类和林可胺类药物残留分析技术前处理方法——净化方法
(2)净化办法 兽药残留分析的净化步骤十分关键,通过净化起到去除生物样品中的脂肪、蛋白等干扰物质的目的,同时也可以提高检测敏捷度,延伸仪器和色谱柱的寿命。MALs和林可胺类药物前处理过程中涉及的净化办法主要有液液分配、固相萃取、基质固相簇拥等。1)液液分配(liquidliquidpartition,LLP)LLP是利用待测组分与样品杂质在互不相溶的两种液体里溶解性不同而得到净化的一种办法。其优点是溶剂易得,而且价格廉价。但也存在一定的缺点,包括乳化现象的形成和待测物在两相中存在相互的溶解性。氯仿和常用于从水或碱性溶液中萃取MALs,缺点在于毒性高且易污染环境。Draisci等利用缓冲液、水和氯仿举行牛组织中MALs药物的提取及LLP净化,经涡动离心后液体分为三层:上层为水相,中层为组织相,下层为氯仿相,收集下层进--步固相萃取净化后,进LC-MS/MS测定。办法回收率在80.4%~90.2%之间,RSD小于14.9%;LOQ在20~150μg/kg之间。2)固相萃取(solidphaseextraction,SPE)与LLP相比,SPE不需要用法大量有机溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,能简化样品的处理过程,但是SPE柱的用法成本较高。尽管如此,SPE仍然是MALs
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