大气中二氧化硫的测定（甲醛缓冲溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） .docxVIP

PAGE PAGE 1 大气中二氧化硫的测定（甲醛缓冲溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、目的和要求(1) 把握大气采样器及汲取液采集大气样品的操作技术。(2) 学会用比色法测定二氧化硫的办法。二、原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液汲取后，生成稳定的经基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺（简称PRA）作用，生成紫红色化合物，按照色彩深浅，用分光光度法测定。主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素，加入氨磺酸钠溶液可消退氮氧化物的干扰；采样后放置一段时光可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消退或削减某些金属离子的干扰。10mL样品溶液中含50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜、锌等离子时，不干扰测定。L0mL样品溶液中，含5μg二价锰离子时，吸光度降低2.7%；含l0μg二价锰离子时，吸光度降低4.1%。空气中锰含量普通不会超过0. 09mg/m3（相当于5μg/l0mL)，不致影响二氧化硫的测定。本法检出限为0. 2μg/l0mL（按与吸光度。.01相对应的浓度计），当用10mL汲取液采气样10L时，最低检出浓度为0. 020mg/m3；当用50mL汲取液，24h采气样300L，取出l0mL样品溶液测定时，最低检出浓度为0. 003mg/m3。三、仪器与试剂(1) 多孔玻板汲取管，用