分析化验分析规程硫化物的测定.pdfVIP

硫化物的测定 1 主题内容 硫化物大量存在于造气污水及气柜水中， 循环水中的硫酸盐经还原菌的作用 也能被还原成硫化氢编制。 硫化物是耗氧物、 能降低水中的溶解氧， 使菌藻类繁 殖，产生生物污泥，对换热设备造成危害。硫化物也易腐蚀气柜，金属管道等， 故应掌握水中硫化物含量。 2 原理 硫化物与醋酸锌作用生成白色的硫化锌沉淀， 将此沉淀物溶解于酸内， 再与 标准碘溶液作用，然后用标准硫代硫酸钠滴定过量的碘。 Zn+2+S -2=ZnS ↓ +2 + 2 Zn +H S=ZnS ↓+2H +2 - + Zn +HS =ZnS ↓+H 2 2 ZnS+2HCl=ZnCl +H S 2 2 H S+I =2HI+S ↓ 2 2 2 3 2 4 6 I +2Na S O =2NaI+Na S O 3 仪器与试剂 3.1 仪器 3.1.1 碘量瓶 3.2 试剂 3.2.1 1+9 盐酸溶液 量取一份体积盐酸后， 将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的九份 体积水中 (与一份体积盐酸成比例 )例如：量取 100mL 浓盐酸加入到 900mL 水 中，注意：边加入边充分搅拌均匀，有效期六个月。 3.2.2 220g/L 醋酸锌溶液 称取 220g 结晶醋酸锌 (带 2 结晶水 )，溶于水后，稀释至 1000mL ，(有效期 六个月 )。 3.2.3 10g/L 淀粉溶液 称取 1.0g 可溶性淀粉，加入 5mL 水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到 90mL 沸腾的水中，煮沸 1min ～2 min ，冷却，稀释至 100mL ，(有效期两周 ) 。 3.2.4 0.01mol/L 碘标准溶液 C (1/ 2I 2 ) ，临用前配制。 3.2.5 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液，临用前配制。 4 操作步骤 准确取 100mL 水样于 500mL 烧杯中，加入 5mL 220g/L 的醋酸锌溶液 (必 须过量 )，静置，过滤沉淀，并用三级水洗涤烧杯和滤纸 3～4 次。将带有沉淀的 滤纸转入锥形瓶，用玻棒捣碎滤纸，加入 50mL 三级水及 10.00mL 标准碘液， 5mL 1+9 盐酸，于暗处静置 5 分钟，用 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄 色，再加入淀粉溶液 1mL ，继续滴至兰色刚好消失，同时做空白试验。 5 计算 2 - （ab） 16.03 硫化物 (S , mg/L) 1000 V 式中： a--滴定空白时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积 (mL) b--滴定水样时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积 (mL) C--硫代硫酸钠的量浓度 (mol/L) 16.03-- 硫的摩尔质量 ,mg/mmol V--取水样的体积 (mL) 6 注意事项 6.1 本法测得结果为硫化氢、硫氢化物及硫化物的总含量。 6.2 水中硫化物很不稳定， 易分解成硫化氢逸出， 所以在采集含硫化物水样 时，应在 100mL 水样中加 0.5mL 220g/L