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精品资料 精品资料 扑热息痛的制备 制药工程 201030220213 林建辉 一、目的要求： 1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。 2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法， 并利用其测定产 品熔点。 二、基本原理： 用计算量的醋酊与对氨基酚在水中反应，可迅速完成 N-乙酰化而保留酚羟基。 反应式： NH, NHAc OH Oil 副反应: OH O 三、实验步骤： 1、乙酰化 安装好电动搅拌器、温度计一7.4叁里整地于250 mL三口圆底烧瓶 . _ 60mL ”阵坪 慢慢滴加醋酊7.21gg 癌由口旧■百站Q , 至温度90c T 搅拌子搅拌 2T 滴加时［可约8 min 》维 持此温度继续搅拌40 min--3关闭电源，反应物冷却至 0~5 C--?结晶抽滤 - 30mL^沙江t粗品对乙酰氨基酚 2、精制： 粗品一^药mLT 100 mL三口圆底烧瓶---—^―^—― T 升温至 全溶至沸回流10m i与热滤 一渔运之3堂-结晶析出一则速t滤饼 80c干燥 80c干燥2h 号精品对乙酰氨基酚 四、实验数据 投料比 Mrm/vm Mol Mr m/v m Mol mtco p(g/ml) 对氨基酚 109.19 7.21g 65.940 1 醋酊 102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.