分析仪器联用归纳.pdfVIP

分析仪器联用 分析仪器联用是现代仪器技术发展的一个十分重要的方向之一， 通过仪器联 用，可以解决单一仪器在检测灵敏度、 分辨率、分析速率与效率等诸多方面的局 限性，从而为现代测试提供一种强有力的手段。 仪器联用的方式尽管很多，但文献报道较多的有以下几类： （1）以流动注射为样品处理和进样手段的联用技术； （2 ）以氢化物发生为样品处理和进样手段的联用技术； （3 ）以气相色谱为分离手段的联用技术； （4 ）以液相色谱为分离手段的联用技术。 1 流动注射联用 流动注射（ FI ）已应用到分析化学各个研究领域，此外，分离技术（如溶剂 萃取、酶催化、梯度技术、反应器 /填充柱分离、蒸馏及膜扩散分离等）均可与 FI 联用。 1.1 流动注射 -原子吸收光谱仪联用（ FI-AAS ） 流动注射与原子吸收光谱仪联用有以下特点： （1）取样量少。单次测定一般为 10～300 μL ，多数情况下在 100 μL 以内。 对难得到及珍稀试样的分析特别有利，如血液、生物样品等。 （2 ）测定速度快。最快可达 500次/h 以上，通常约为 300次/h 。 （3 ）绝对检出限低。由于峰值信号低于稳定状态值且易受噪音的影响，多 数元素的相对检出限要高于传统进样方式数倍；然而因为试样量减少， FIA法的 绝对检出限却低于一般方法。 （4 ）分析精度高。 由于试样由载流连续地输入原子化器中， 火焰状态稳定， 加之试样采集由进样阀进样，取样体积准确，相对标准偏差一般低干 1％。 （5 ）降低基体效应。由于用同一台蠕动泵推动载流和试样，减小了试样溶 液黏度变化对试样提升量的影响， 从而降低了基体效应。 此外，当试样体积较小 而又需要较高灵敏度时，可以降低泵速来提高雾化效率。 （6 ）可实现在线富集。溶剂萃取。离子交换和有机地与 FIA-AAS 相结合， 一般而言，富集倍率可达 20 倍，采样频率约为 80 个样品 /h 。 （7 ）可测定高浓度试样。通过控制试样体积和混合管长度即可调节试样在 载流中的分散程度（即稀释程度），从而可随意稀释浓度过高的试样。如果需要 提高灵敏度，还可增大试样体积或缩短混合管的长度。 （8 ）直接测定高盐分试样。由于取样量少，又是将试样注入到载流中，因 而 FIA法可以用来直接测定盐分浓度极高的试样而不会堵塞雾化器或燃烧器。此 外，载流对雾化器还有洗涤作用。 （9 ）增感作用。使用不与水混溶的有机溶剂作为载流可以增加有机溶剂的 增感作用。 （10）可在线自动加入消除化学干扰的释放剂、 干扰抑制剂、化学改进剂等。 （11）FI与火焰原子吸收光谱分析仪的联用， 可使标准加入法更为简便可靠。 方法是将试样溶液作为载流， 把不同浓度的标准溶液间断地注入到该试样溶液的 载流中，测定试样与标准溶液的吸光度差。 根据泵（ P）、试样注入阀（ S）、反应器即混合盘管（ M ）和检测器（ D ） 的不同连接方式，可以设计出用于原子吸收光谱的多种不同形式的 FIA 流路系 统。 （1）单一流路系统流动注射。 单一流路系统即单线系统，是 FIA 中最简单 的一种直线排列连接形式，其流路如图 1所示。它是将试剂溶液（缓冲溶液或高 纯水）作为载流， 一定体积的试样通过进样阀注入载流中，