反相高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中重楼皂苷I的含量.docVIP

反相高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中重楼皂苷I的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：反相高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中重楼皂苷I的含量 1 1 仪器与试药 2 2 方法与结果［3］ 2 3 讨论 5 文2：反相高效液相色谱法测定人参健脾片中橙皮苷的含量 5 1 仪器与试药 7 2 方法与结果 7 3 讨论 8 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 10 文章致谢（模板） 11 正文 反相高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中重楼皂苷I的含量 文1：反相高效液相色谱法测定季德胜蛇药片中重楼皂苷I的含量 Abstract:ObjectiveTo develop an HPLC method for determination of Chonglou Saponin I in Jidesheng Sheyao tablets. Methods The HPLC method was used with Agilent Zorbax SB C18 column（ mm×250 mm，5 mm）, the mobile phase was acetonitrile-water (45∶55) and the flow rate was ml/min. The detection wavelength was 210 nm. ResultsThe method had good linear relatiohip within the range of 645～ 5 mg/ml. The average recovery was %（D=%，n=9).ConclusionThe method is simple，accurate and reliable. It is appropriate for the determination of Chonglou Saponin I in Jidesheng Sheyao tablets. Key words:Chonglou Saponin I； Jidesheng Sheyao tablets； HPLC 季德胜蛇药片由七叶一枝花、蟾酥皮、蜈蚣、地锦草等药味制成，具有清热、解毒、消肿止痛的功效，用于 治疗 毒蛇、毒虫咬伤。该品种为中药保护品种，目前收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》第15册［1］，其中尚无含量测定方法。因其处方中的七叶一枝花的活性成分具有抗肿瘤、消肿止痛、抑菌、镇静、镇痛、止血等作用［2］，本实验采用反相高效液相色谱法，选择七叶一枝花中的重楼皂苷I作为指标性成分，对该片剂的质量进行控制。 1 仪器与试药 Agilent1100高效液相色谱仪（包括在线脱气机，二元梯度泵，自动进样器，柱温箱，DAD检测器）；重楼皂苷I对照品为 中国 药品生物制品检定所提供（批号110731-200511，供含量测定用）。季德胜蛇药片由江苏精华制药有限公司提供（规格 g，批号060607，060608，060618，060733）。乙腈为色谱纯，水为去离子蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果［3］ 色谱条件 色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（ mm×250 mm，5μm）；流动相：乙腈-水（45∶55）；流速 ml/min；检测波长210 nm；柱温30℃；进样量20 ml。 对照品溶液的制备 精密称取经40℃减压干燥2 h的重楼皂苷I对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每毫升中含 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，研细，精密称取 g，置100 ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，密塞，称定重量，超声处理40 min（功率250 W，频率40 kHz），放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含重楼的阴性样品，照供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。 专属性实验 在以上的色谱条件下，重楼皂苷I的保留时间约为25 min，理论板数按重楼皂苷I峰 计算 为12 148，阴性对照溶液在重楼皂苷I对照品相应的保留时间处无干扰，供试品溶液中重楼皂苷I峰和相邻色谱峰间完全分离。色谱图见图1。 峰纯度检测 应用二极管阵列检测器和色谱工作站系统对所测组分色谱峰进行分析，供试品溶液中重楼皂苷I峰的纯度系数（purity index）为，表明峰纯度很高。 检测限及定量限取对照品溶液稀释若干倍进样，记录主药峰高约为噪音峰高3倍时的色谱图，测得重楼皂苷I的检测限为 ng；记录主药峰高约为噪音峰高10倍时的色谱图，测得重楼皂苷I的定量限为 ng。 线性实验精密称取重楼皂苷I对照品 m