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化学气相沉积法制备ZnS块材料的相结构 ［摘要］　用化学气相沉积法制备了红外晶体ZnS块材料；分别用XRD和TEM分析了所沉积ZnS的相结构，并用IR测试了其红外透过率。结果表明：在沉积温度为550～700℃，H2S/Zn摩尔流量比为0.5～20的条件下所沉积ZnS的相结构主要为闪锌矿结构；随着沉积温度的升高和H2S/Zn摩尔流量比的增大，ZnS中有纤锌矿结构出现且其含量增多，导致了ZnS红外透过率的降低。 关键词　化学气相沉积　ZnS块材料　相结构 The Phase Structure of ZnS Bulk Materials Prepared by Chemical Vapor Deposition Han Yong　Wu Huizhuo　 (Xi’an Jiaotong University) ［Abstract］　The infrared crystal ZnS bulk materials were prepared by chemical vapor deposition. The phase structure of ZnS was respectively analyzed with XRD and TEM, and their infrared transmittance was measured using IR. The results are as follows. The phase structure of ZnS deposited at temperature range from 550℃ to 700℃ and H2S/Zn mole flow ratio 0.5～20 is mainly sphalerite, and there exited a few wurtzite structure with layer morphology in ZnS. The content of wurtzite structure tends to increase with increasing deposition temperature and H2S/Zn mole flow ratio, which decreases infrared transmittance of ZnS. The formation of wurtzite structure is related to partial pressure of sulphur in deposition atmosphere. Therefore, ZnS bulk materials should be deposited at lower temperature and H2S/Zn mole flow ratio to obtain unitary sphalerite structure. Keywords　chemical vapor deposition　ZnS bulk materials　phase 1　引言 　　ZnS由于在3～5μm和8～12μm具有较高的红外透过率及优良的光、机、热学性能，是优良的飞行器及激光器窗口材料。过去，ZnS块材料的制备常使用热压法。因用于热压的ZnS粉料常含有杂质(如SO2－4)、热压过程涉及高温易使粉料污染，故热压ZnS块材料的红外透过率较低且在9.8μm波长处具有吸收峰［1］。化学气相沉积(CVD)法可以克服上述缺点,且所制备ZnS块材料的面积比热压ZnS的大。本研究利用CVD法制备了ZnS块材料，并用XRD、TEM等手段分析了ZnS的相结构，研究了相结构对ZnS红外透过率的影响. 2　实验 2.1　样品制备 　　CVD法制备ZnS块材料的实验在一个水平式石英管反应炉中进行。反应炉分为锌蒸发区和沉积区，采用三温区电阻加热方式加热。所用原料为H2S气体和分析纯Zn，衬底选用石墨。H2S气体的流量由转子流量计控制，Zn的流量通过调节Zn蒸发温度来控制，沉积区压力保持在5333Pa。分别改变沉积温度Td（变化范围为550～700℃）和H2S/Zn摩尔流量比r（变化范围为0.5～20）制备出ZnS块材料，其中Td=650℃和r=0.5的样品记为S1，Td=700℃和r=0.5的样品记为S2，Td=650℃和r=16.7的样品记为S3。 2.2　测试 　　用D/max3c自动X射线衍射仪（XRD）分析ZnS的相结构，并通过H800型透射电镜（TEM）分析ZnS的显微结构。将ZnS片光学抛光达Ⅴ级光洁度后用UV365型分光光度计测试其近红外透过率。 3　实验结果与分析 　　XRD分析表明：当H2S/Zn摩尔流量比为0.5时，在550～650℃的温度范围内，ZnS基本以闪锌矿结构存在；随沉积温