GC气相色谱仪的常见故障及排除方法.pdfVIP

GC气相色谱仪的常见故障及排除方法.pdf

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气相色谱仪的常见故障及排除方法 (一)分离不完全: ① GC 气相色谱仪 几个峰重叠 , 分离不开。 处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。 对于原来能完全分离 , 使用一段 时间后便不能完全分离的 , GC 气相色谱仪表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰 扁平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : GC 气相色谱仪可以 通过加大进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。 (二)峰形不规则: ①出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法 : 通 过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。 GC 气相色谱仪另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。 GC 气相色谱仪检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , GC 气相色谱仪 检测桥 路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。① TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。② TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。③ TCD 电源供应不稳定 , 出现不规则脉冲干扰峰。 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , GC 气相色谱仪分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部 分检测。 载气的流量、 载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ①载气流量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵 敏度降低或出现圆顶峰、 拖尾峰。 ②载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不开。 ③载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状 基线漂移。 GC 气相色谱仪以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。 电路问题, GC 气相色谱仪电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出 现周期性正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 ; 处理方法一般更换损坏的电子元件。 GC 气相色谱仪 在日常分析中还会碰到上述不 曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空气 , 然后确认点火线圈是否好用 , GC 气相色谱仪若这 3 个 条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 ; 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了 , 遇到 这种情况 , 可先检查仪器的极性 ; GC 气相色谱仪对出现进样量与积分面积不符的情况 , 则很可能把输出信号线连接错了。

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