有机化学实验思考题答案.pdfVIP

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有机化学实验思考题答案 【篇一:有机化学实验思考题答案】 p class=txt2 、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度 计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确? 为什么? 3 、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将 沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否 继续使用? 1 、答:蒸馏过程主要应用如下: (1)分离沸点有显著区别(相差 30 ℃以上)的液体混合物。 (2 )常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3 )除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4 )回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2 、答:都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一 水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共 存状态,才能准确测得沸点。 3 、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸, 使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至 将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易 发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。 当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附 了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。 1 、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚。 (2 )熔点管不洁净。 (3 )样品未完全干燥或含有杂质。 (4 )样品研得不细或装得不紧密。 (5 )加热太快。 2 、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操 作上须注意些什么? 3 、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按 任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么? 1 、答:结果分别如下: (1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。 (2 )熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (3 )样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (4 )样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。 (5 )加热太快,将导致熔点偏高。 2 、答:为了减少误差。要达到此要求,不可将已测样品冷却固化后 再作第二次测定。每次应更换新的样品管,重新测定。 3 、答:这说明两个样品是同一化合物 。 1 、 重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么? 2 、 加热溶解粗产物时,为何先加入比计算量(根据溶解度数据)略 少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再加少量溶剂? 3 、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不 能在溶液沸腾时加入? 1、答:重结晶一般包括下列几个步骤: (1)选择适宜的溶剂; (2) 将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液; (3) 加活性炭脱色; (4) 趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭; (5) 冷却,析出晶体; (6) 抽滤,洗涤晶体; (7) 干燥晶体。 2 、答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。避免溶剂过量, 可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。 因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂, 然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目 的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸 上析出晶体,造成损失。溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不 能析出,致使产品回收率降低。 3 、答:若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是 否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭, 易暴沸。 1、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率? 2 、反应时为什么要控制分馏柱上的温度在 100~ 110 ℃之间,若温 度过高有什么不好? 3 、常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济? 哪一种反应最好? 1 、答:采取的措施有: (1)便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量 (2 )分馏出反应中生成的水 (3 )加入锌粉以防止苯胺氧化 (4 )控制一定的反应温度,防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成 2 、答:乙酸的沸点是

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