X射线多晶体衍射的一些应用-分析测试中心.docVIP

X射线多晶体衍射的一些应用（1） 该题目下的文章录自《近代 X射线多晶体衍射一实验技术与数据分析》 （马礼敦，化学 工业出版社，2004 ）第11章,这是第1部分。 只有晶体才会使射线衍射，因而X射线多晶体衍射主要应用于多晶物体。 世 界上的任何物体均是由某些材料构成的，而固体材料中的多数是属多晶体，非晶 体和液体的某些问题，也可用 X射线多晶栓衍射设备作研究，所以，X射线多晶 体衍射应用的领域是很广泛的。 X射线多晶体衍射主要可用于下列几个方面。 （一）物质结构的测定 1. 分子和晶体结构的测定 在过去，这主要通过单晶体衍射和某些光谱技术来进行， 自全谱拟合数据分 析方法提出以后，用多晶体衍射来测分子和晶体结构已经可能，目前还在发展。 2. 晶体内微结构的测定 晶体具有周期性结构，但实际晶体的周期性是被破坏的，存在着各种各样的 缺陷，这些缺陷即为实际晶体的微结构。 除X射线多晶体衍射外，其他可用来测 定微结构的方法还不多。 3. 聚集体结构的测定 人们使用的材料在绝大多数情况下不是一块单晶体， 而是由无数个小单晶聚 集在一起的大块材料，这种多晶聚集体的性能不仅与构成聚集体的分子或晶体结 构有关，还和聚集体结构有关。所谓聚集体结构是指此聚集体中包含了几个物 相？这些物相是什么？它们的相对量是多少？每一个物相所含小晶粒的平均尺 寸有多大？尺寸分布又怎样？这些小晶粒聚集时晶粒取向是混乱的， 还是存在着 择优取向？若聚集体包含几个物相，则这些物相的晶粒是均匀混合的还是偏聚在 某个位置，取不均匀分布等这样一些问题。 （二） 结构和性能关系的确定 测定不同层次的各种结构，这本身不是目的，目的应该是搞清楚结构和性能 的关系，因为性能是和材料的使用密切相关的，人们之需要材料正在于使用。 （三） 材料制备、加工和改性条件的选择及产品质量的控制 材料的结构与制备过程的各种条件密切有关，如组成配方、温度压力、加料 速度、溶剂浓度等，而且在加式的过程中，还会发生变化的，只有合适的条件才 能制得人合乎要求的材料。XPD常用来跟踪制备过程，检测中间产品及最终产品 的状况，从而选择适当的制备条件。为了获得更优异的性能，需要对已有的材料 进行改性，XPD也常常作为改性过程的检测手段，以获得最佳改性条件。 （四） 物体在运用或存在的过程中结构变化的检测 物体在某种过程（一个物理过程、化学反应或若干地质年代等）中，性能常 会慢慢地变化，有时会造成严重事故的发生。性能慢慢地变化，如催化剂催化活 行的降低，金属材料的疲劳，地层中应力的变化等，有时会造成严重事故的发生。 性能的变化常常伴随有结构的变化，利用XPD可检测结构的变化，弄清性能变化 与结构变化的关系，从而检测和了解这些变化，采取适当措施以避免或减缓结构 的变化，达到控制性能变化的目的。 X射线多晶体衍射可应用的领域十分广泛，可解决的问题也是各种各样的， 下面只对某些领域的一些应用作扼要介绍，由此可见一斑。 一、 冶金和机械工业 金属（合金）有悠久的使用历史，金属制品已用在人类生活的各个方面。近 代，通过对冶金过程的改进和对金属材料的后处理， 已制造适应各种复杂情况且 具有特定性能的合金材料，以适应当前高科技发展的需要。 （一）熔焊中的相转变动力学和相图绘制 Joe Wong微束同步辐射对熔焊进行了原位、实时的空间分辨（ PR测量和 时间分辨（TR测量。利用PR绘制热影响区（HAZ的相图，利用TR研究了熔 区（FZ和热影响区在熔化和冷却过程上的相变动力学和微结构。 使用斯坦福同步辐射装置（SSRL 31极扭摆器光束线BL10-2进行实验，电 子能量3.0GeV,电子束流约为100mA经聚焦和针孔，使光斑尺寸小至微米级， 用一个长50mm勺2048像元的位敏光二极管阵列探测器做记录。图 11-1为一种 C-Mn钢的空间分辨三维XPD图。图中所列为每隔15帧实测图列出一帧。从离熔 焊中心2mn处开始向外扫描，入射线光子能量为10keV,针孔尺寸180卩m熔体 的移动步长为200卩m停留时间20s。从图上可清楚地看到，在前8帧中，无任 何衍射峰，是液态（在熔区内），第9帧上有一个小峰，是S相，此后11帧是单 一丫相（fee ）的谱，在以后9帧是丫相和a相的共存区，再以后就是单一的a 相谱。离开熔焊区中心越远，温度越低，从谱可见，在不同温度区域存在的物相 是不同的。在离开中心约6mm以后是常规的a相，说明熔焊的温度影响可见延续 到约6mm 图 11-2 8ft1 C Mn 那・ III 图11-2是利用SRXPDS绘制的一个完整的相图，说明在熔焊中心周围物相 的变化和分布情况。X、丫均为0处是熔焊中心。图中的细实线长框是 a相的存 在区域，虚线长框为丫相的存在区域，全黑的小段为S相，粗实线框为液态。两 框紧靠在一