HPLC及其在中药分析中的应用PPT课件.ppt

*;*;*;*;H－dp关系图;*;*;*;*;*;*;*;*;*;高效液相色谱仪器;*;储存和输送液体设备 进样系统 柱系统 检测器 控制和数据处理系统;选择流动相的原则： 保持色谱柱的稳定性 化学惰性 适合所用的检测器 对样品有一定的溶解能力 清洗、更换方便、毒性小 沸点、粘度等物理性质合适;反相色谱最常用的流动相： 水、甲醇、乙腈、四氢呋喃、异丙醇等。 水－甲醇体系：大约50％水的时候粘度最大 水－乙腈体系：35％水的时候粘度最大。;存放流动相的容器一定要惰性的，并且有机溶剂要避光。 输液泵要求流量平稳,可以调节的流量范围宽，耐高压。 一般是柱塞往复泵。;*;*;*;进样系统包括手动进样和自动进样 无论手动进样还是自动进样，都要通过六通阀。六通阀进样是高压系统的需要，既不影响系统的正常运行又能够让样品进到系统中去。;*;*;*;*;*;*;紫外吸收检测器有三种类型： 固定波长紫外吸收检测器：低压汞灯提供固定254nm或280nm紫外光。 可变多波长检测器：氘灯做光源，光栅分光 光二极管阵列检测器photo－diode－array detector（PDAD，PDA, DAD）：钨灯和氘灯组合光源，进入检测池的不是单色光，而是一段紫外波长上的光。 PDA 可以辅助定性。;DAD检测器3D图;示差折光检测器（refractive index detector RID）： 溶液的折射率等于溶剂及其中所含各组分溶质的折射率与其各自的摩尔分数的乘积之和。 RID是通用型的检测器，但是灵敏度不高。 RID不能用于梯度洗脱。;*;*;*;*;*;*;*;*;*;Ginkgolides ;杂质或有关物质检查;添加物或有害残留物质的检测;添加物或有害残留物质的检测;*;;*;*;*;多成分指标含量测定;*;银杏叶提取物中银杏酸的限量检查;;*;高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 ? ;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温??进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 ? ;按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。 ? ;色谱柱的理论板数(n) 分离度（R）无论是定性鉴别还是定量分 析均要求待测峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。 重复性 拖尾因子 ;*;*;*;*