第九章添加剂.pptVIP

二氧化硫亚硫酸盐的测定 过氧化氢的测定 还原型 氧化型 二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有多种。 一、盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标中第一法） (一)原理 亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式如下： α—羟基磺酸 盐酸副玫瑰苯胺 黄色 副玫瑰苯胺 Α—羟基磺酸 （3）滴定 将乙醚提取液放入三角瓶中→40℃的水浴上回收乙醚，至剩余少量乙醚→取下，打开瓶口，用风吹干→加入50ml中性乙醇→加12ml水→加酚酞指示剂3滴→用0.05mol/L NaOH滴定至微红色为止。 （4）计算： 方法二: 高效液相色谱法 可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。 1)原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 2)仪器和试剂 3)操作步骤 (1)样品处理 (2)高效液相色谱分析参考条件 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 计算: 式中： X——样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g／kg； m1——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2——进样体积，mL； V1——样品稀释液总体积，mL； m——样品质量，g。 原理 试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸，用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，并与标准比较定量。 试剂与仪器 适用范围：酱油、水果汁、果酱等 操作处理 （1）样品处理 2．5 g样品——→25ml乙醚提取液 吸取5ml提取液进行测定 （2）色谱条件的控制 DEGS——丁二酸二乙二醇聚酯（或聚二乙二醇丁二酸） C/iromosorb——101硅藻土担体 W——酸洗 AW——担体类别 （3）测定 计算 测定注意问题： 提取测定液中不能含水 方法三:气相色谱法 2、山梨酸及山梨酸钾的测定 硫代巴比妥酸比色法 紫外分光光度法 气相色谱法 方法一: 硫代巴比妥酸比色法 1）原理：自样品提取的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定 。 反应为 ： 2)仪器和试剂 3)操作步骤 (1)样品的处理 (2)山梨酸钾标准曲线的绘制 (3)样品的测定 ① 样品制备 称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液 ② 山梨酸的提取 准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用 ③ 测定 准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml（K2Cr2O7+硫酸）混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色 4)结果计算 X1——样品中山梨酸钾的含量，g／kg； X2——样品中山梨酸的含量，g／kg； c——试样液中含山梨酸钾的浓度，mg／mL； m——称取匀浆相当于试样的质量，g； 2——用于比色时试样溶液的体积，mL； 250——样品处理液总体积，mL 1.34——山梨酸钾换算为山梨酸的系数。 方法二:紫外分光光度法 1)原理： 样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加入碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。 2)仪器和试剂 3)操作步骤 (1)样品的处理 (2)标准曲线的绘制 (3)样品的测定 4)结果计算 式中： X——山梨酸的含量。g／kg； m1——试液中山梨酸的含量，mg／mL； V1——试样碳酸氢钠提取液总量，mL； V2——吸取试样氯仿提取