富血铁的制备及含量测定.docVIP

陕西师范大学 综合实验论文 实验名称： 富血铁的制备及含量测定 学校： 院系 : 班级： 姓名： 学号 : 化学化工学院 富血铁的制备及含量测定 指导老师： 2015 年 10 月 13 日星期二 富血铁的制备及含量测定 摘要 本实验由顺丁二烯二酸酐与水在硫脲的催化作用下反应生成反丁烯二酸，反丁烯二酸与硫酸亚铁溶 液反应生成得到富马酸亚铁，测得并计算富马酸亚铁的含量。 关键词 顺丁二烯二酸酐、富马酸亚铁、硫酸亚铁 0.引言 0.1 富马酸亚铁的性质： 富马酸亚铁分子式为 C4 H2FeO 4 ，分子量为 169.90 。富富马酸亚铁属于有机酸铁，为 橙红色或红棕色粉末，流动性好，微溶于水， 极微溶于乙醇。 马酸亚铁是治疗贫血药物的一 种。提高抗应激能力和抗病能力，与各种营养物质、抗生素相容性好，具有协同作用。能有 效避免添加无机铁对维生素等活性物质的破坏。 - 2 - ______________________________________________________________________________________________________________ 0.2 富马酸亚铁的制备： 钠用硫酸亚铁置换而制得 ,收率 83% [1] ,但反丁烯二酸 (富马酸 )是由苯经催化氧化法先制 得顺酐 ,经酸液吸收成顺丁烯二酸 ,然后用硫脲异构化制取。 以苯计算取富马酸收率约为 34% [2],考虑到经氢氧化钠中和得富马酸钠的损失 ,富马酸钠再与硫酸亚铁置换反应得最终产品 , 所以总收率仅为 25%~28% 。 本实验以糠醛为起始原料 ,经催化氧化合成富马酸 ,收率 61%~65%, 再由富马酸制得富 血铁 ,单程收率为 %~90%, 以糠醛计总收率为 52%~59% [3] 。 图 1 1.实验部分 1.1 实验原理 精品资料 富血铁的制备及含量测定 富马酸亚铁，商品名富血铁，含铁量高（ 33% ），较难氧化为三价铁，在胃内铁不直接 游离，血清铁很难上升，对胃黏膜刺激小，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。 其反应过程为： 图 2 1.2 仪器与试剂 主要实验仪器 数显搅拌恒温电热套、三口烧瓶 100mL ，球形冷凝管、锥形瓶 250mL 、表面皿、布氏漏斗 和抽滤瓶、玻璃棒、烧杯、量筒、酸式滴定管、培养皿。 主要实验试剂 顺丁二烯二酸酐、碳酸钠、硫酸亚铁、 0.1mol/LBaCl 2 溶液、硫脲、硫酸铈（Ⅳ）铵标准溶 液、邻二氮菲一亚铁指示剂、 3.0mol/L 硫酸、称量纸、滤纸、 6.0mol/L 盐酸、 pH 试纸。 - 4 - ______________________________________________________________________________________________________________ 1.3 实验步骤 反丁烯二酸的制备： 去 2.5g 顺丁烯二酸酐，放入 100mL 烧杯中， 加入 20mL 水，温热溶解完全， 然后加入 0.1g 硫脲作催化剂，将此溶液在搅拌中加热，煮沸约 4 分钟。当有较多固体析出时立即停 止搅拌，结晶、抽滤、洗涤，水浴干燥后称重，记录产量。 富马酸亚铁的制备： 将自制的全部反丁烯二酸置于 100mL 烧杯中，加水 20mL ， 在热沸搅拌下，滴加饱和的 Na 2CO 3 溶液约 10mL ，使溶液 pH 为 6.5-6.7. 将上述溶液转移至 100mL 三口瓶中，溶液总体积不要超过 40mL 。安装好回流装置，用电热套加热，搅拌至沸。然后缓慢加入 FeSO 4 溶液 30mL [1]，约 8 至 10 分钟。 图 3 维持反应温度 100 ℃，充分搅拌 1.5 小时。冷却，抽滤（垫双层滤纸） ，用水洗涤沉淀 反丁烯二酸 5-6 次，至基本无 SO 42-[2] ，烘干 30min ，得橙黄色粉末。 产品纯度的测定： 用减量法准确称取富血铁 0.15g-0.16g （精确至 0.0001g ）。加新 煮沸过的 3.0mol/LH 2 SO 4 溶液 15mL ，边加热边摇动。 待样品溶解完 全后，立即用冷水冷却。加新煮沸过的冷水 50mL 与 6 滴邻二氮菲 [1] FeSO4 溶液配制方法：按反丁烯二酸与 FeSO·7H 2O 质量比为 1:2.6 ，称取 FeSO4 ·7H 4 2O 固体，溶于 30mL 新煮沸过的冷水。 [2] SO4 2-检验方法如下：将布氏漏斗从抽滤瓶上取出，加少量水于沉淀上，改用试管收集滤液 1.0mL，加 6.0mol/L 盐酸溶液 2 滴， 0.1mol/LBaCl2 溶液 1 滴，无浑浊现象为宜。 精品资料 图 4 富血铁的制备及含量测定 一亚铁