土壤全磷的测定方法.docxVIP

土壤全磷的测定方法 土壤全磷的测定方法 PAGE / NUMPAGES 土壤全磷的测定方法 土壤全磷的测定方法（高氯酸 -硫酸法） 方法原理 : 在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 操作步骤 : 1. 在分析天平上准确称取通过 100 目筛 ( 孔径为的土壤样品 1g( 精确到置于 50ml 三角瓶 中，以少量水湿润，并加入浓 H2SO48ml，摇动后 ( 最好放置过夜 ) 再加入 70— 72%的高氯酸 (HClO4)10 滴摇匀。 2. 于瓶口上放一小漏斗， 置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后， 继续消煮 20 分钟， 全部消煮时间约为 45— 60 分钟。 将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中， 冲冼时用水应少量多次。 轻轻摇动 容量瓶， 待完全冷却后， 用水定容， 用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的 100ml 三角瓶 中。同时做空白试验。 4. 吸取滤液 2— 10ml 于 50ml 容量瓶中，用水稀释至 30ml，加二硝基酚指示剂 2 滴，用稀氢氧化钠 (NaOH)溶液和稀硫酸 (H2SO4)溶液调节 pH 至溶液刚呈微黄色。 加入钼锑抗显色剂 5ml ，摇匀，用水定容至刻度。 在室温高于 15℃的条件下放置 30 分钟后，在分光光度计上以 700nm的波长比色，以空 白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的 P— mg/L 数。 工作曲线的绘制。分别吸取 5mg/L 标准溶液 0，1，2，3，4，5，6ml 于 50ml 容量瓶中， 加水稀释至 30ml，加入钼锑抗显色剂 5ml, 摇匀定容。即得 0，， , ，，， LP 标准系列溶液，与 待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标， Pmg/L 数为横坐标， 绘制成工作曲线。 结果计算 全 P%=显色液 mg/L×显色液体积×分取倍数／ (W×106) ×100 式中：显色液 Pmg/L—从工作曲线上查得的 Pmg/L； 显色液体积—本操作中为 50ml； 分取倍数—消煮溶液定容体积 / 吸取消煮溶液体积； 6 10 —将 ug 换算成 g —土样重 (g) 。 两次平行测定结果允许误差为 %。 仪器、试剂 主要仪器： 分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶 (50ml 和 100ml) 、容量瓶 (50ml 和 100ml) 、移液管 (5ml 和 10ml) 、电炉、分光光度计。 试剂： (1)L 碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠溶于 800ml 水中，以 L 氢氧化钠调节 pH至，洗 入 1000ml 容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过 1 个月，应检查 pH 值是否改变。 无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先 用 2mol/L 盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用 L 碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤， 每次用少量蒸馏水淋洗多次， 并检查到无磷为止。 如含磷较少， 则直接用碳酸氢钠处理即可。 磷 (P) 标准溶液。准确称取 45℃烘干 4—8 小时的分析纯磷酸二氢钾于小烧杯中，以少量 水溶解，将溶液全部洗入 1000ml 容量瓶中，用水定容至刻度， 充分摇匀，此溶液即为含 50mg/L 的磷基准溶液。吸取 50ml 此溶液稀释至 500ml，即为 5mg/L 的磷标准溶液 ( 此溶液不能长期 保存 ) 。比色时按标准曲线系列配制。 硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入 1000ml 烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓 缓注入分析纯浓硫酸 , 并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵 20g 溶于约 60℃的 200ml 蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入 %酒石 酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至 1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。 (5) 二硝基酚。称取二硝基酚溶于 100ml 蒸馏水中。 钼锑抗混合色剂。在 100ml 钼锑贮存液中，加入左旋 ( 旋光度 +21—+22°) 抗坏血酸，此试剂有效期 24 小时，宜用前配制。 注意事项： 1. 称样重要适当， 过重则在计算土壤中全磷的含量时会偏小， 使得平行样出现 不平行的情况，样品量过少则容易导致测定数值偏大。 消煮时间；一般在 45min-60min ，时间过长或过短都会影响最终的测定结果。 定容浓度；注意不要超过了标线。 显色时间；一定要显色完全， 30min 显色时间。 显色温度； 15℃以上放置 30min.