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- 2021-12-07 发布于海南
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拉曼光谱仪管理方法
一、拉曼光谱仪简介
激光共聚焦拉曼光谱仪 HORIBA,XploRA Plus,具有常温和高温(最
高温度可达 900℃)两种工作台。 拉曼光谱是与红外互补的分子振动光
谱,从拉曼光谱的图谱中可得到四个参数:频率、强度、偏振特性及
峰形。通过拉曼光谱可检测有机物、无机物、高分子、生物分子、纳
米材料等的基团,以及材料的二级结构、改性特性等。
二、操作培训
为保证测试过程的顺利进行和设备的安全, 每年九月份,院测试中
心聘请仪器公司的工程师来学校对相关学生进行培训,每名学生需交
纳培训费(报名时每人预交培训费 300 元,培训完毕以后,根据实际
费用均摊,多退少补),院测试中心人员对培训合格者备案,只有培
训合格者将来才可上机操作。希望各位老师派责任心强、动手能力强
的学生来参加培训,以保证将来测试结果的准确和设备的安全。
三、样品准备及要求
样品须按照《拉曼光谱测试规程》(见附件 1)提前准备好。如有
不确定的细节,须提前咨询测试中心老师,待样品准备合格后,方能
预约进行测试。
样品准备需要的载玻片、比色皿等耗材需自行购买。
样品如果含有毒性、 有挥发性等对环境产生危害的物质, 必须密封
测试以确保仪器和操作人员的安全。
四、样品预约及测试
测试方案由学生根据课题需要与导师商定, 学生送样时需持经导师
同意的预约登记表到逸夫楼 301 进行预约。
经管理人员同意后, 由参加培训合格的学生在管理人员的指导下完
成样品测试。学生仅限于样品的制作、装载、卸载及电脑软件操作,
其他仪器相关的硬件设施禁止触碰。测试数据一律采用光盘刻录,不
得采用优盘拷备。
由于仪器系统开启、关闭和工作台的更换、调整等耗时较长,为了
提高工作效率,仪器管理人员将根据送样情况,集中安排测试时间。
五、样品测试收费标准
样品收费标准为 200 元/ 机时。不足半小时者,按半小时计;超过
半小时,不足 1 小时者,按 1 小时计。测试样品所耗机时由送样及操
作学生认可并签字, 测试中心将凭此据和预约登记表跟指导教师结帐。
六、其它
因操作者操作不当,损坏仪器零部件及附件者,需照价赔偿。如果
操作者没有认真学习操作规程,出现违规行为,管理仪器老师发现后
有权终止其操作。待其认真学习相关操作规程后,重新预约。
附件 1:XploRA Plus 型拉曼光谱测试操作规程
附件 2:测试预约申请表
附件 1
拉曼光谱仪操作规程
HORIBA拉曼光谱仪型号为: XPloRA Plus
操作人员在使用拉曼光谱仪测试时必须严格按照操作规程进行,禁止自己尝试规程外的
功能,如有任何疑问,立即联系管理老师。测试流程如下:
开机
拉曼光谱仪由管理老师开机,操作人员无需自行开机,可直接使用,如发现机器未开或电脑黑屏等问题,直接联系管理老师,禁止触碰仪器。
样品的制备
根据不同的样品形态和性质,需要在测试前进行相应的处理,将样品装入可测试的容器
内,如载玻片、可密封比色皿等。依据样品特性,各课题组须在测样前像管理老师购买对应的容器,保证容器不混用。具体制备方法如下所述。
2.1 颗粒样品
大颗粒样品( 1mm )在显微镜下极易识别,只需选取几粒样品,用双面胶粘在平面载玻片上即可。
2.2 粉末样品
粉末样品( 1mm )粒度较小,容易污染显微镜镜头,用药匙取少量样品后,用双面胶粘在平面载玻片上,后用洗耳球将样品表面吹干净,避免有未粘牢的样品存在,污染镜头。
2.3 液体样品
液体样品较固体样品更加容易污染镜头,如果液体样品量足够,须将样品密封在带盖比色皿中,并用封口膜将瓶盖处密封;如果液体样品量很少,将样品滴入船型载玻片凹槽中,
并盖上盖玻片。 (建议使用带盖比色皿,以减少测试难度和时间) 。
测试
测试软件界面如下,开始测试前确保“探测器”显示为绿色,若为其他颜色时禁止进行下一步操作,并联系管理老师。
多点测试
单点测试 视频
界面切换图标
探测器图标
3.1 聚焦
参数设置栏
1)将镜头转到空位处对准平台。
2)将样品放在平台上,并用平台自带金属片卡住,确保样品不发生移动,保持机器门为开着的状态。
3)将 10 倍镜头转到对准平台的位置,点击软件中摄像按钮。
4)点击“视频”按钮,此时屏幕中会显示出样品的形态,通过显微镜左下方旋钮调节平台高度进行聚焦,当画面由黑变亮并出现模糊样品形态后,关闭机器门,改用控制台进行微调聚焦,直到画面清晰。
5)将 50 倍镜头转到对准平台的位置用控制台进行微调聚焦,直到画面清晰。
6)画面中有一个绿色原点和一条绿色十字线,激光会打在绿色圆点所在处,所以当聚焦清晰后,须通过控制台移动样品,将需要测试的位置置于绿色圆点处。
3.2 单点扫描
聚焦完成后,首先进行单点扫描。点击右侧参数设置栏中的“采集” ,展开“采集参数”和“仪器设
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