第一章x射线衍郑射基础.pptVIP

X射线与物质的相互作用 ;吸收限的存在实际上与光电效应有关。 利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 如果选用适当的材料，使其K 吸收限波长λk正好位于所用的Kα与Kβ线的波长之间，则当将此材料制成薄片放入原X射线束中时，它对Kβ线及连续谱这些不利成分的吸收将很大，从而将它们大部分去掉，而对Kα线的吸收却很小，最后得到的就基本上是单色光了。 ;??X射线的探测与防护 ;X射线衍射原理 ;一、??? 劳厄方程式 为了求出X射线在晶体中的衍射方向，我们先求出一条行列对X射线的衍射所遵循的方程式，设有一条行列I-Iˊ： 图中之点皆代表晶体结构中相当的质点的中心，其结点间距为a，入射X射线S0与此行列的交角为?0，波长为?，假定在S1方向有衍射线，它与行列的交角为?h。 由相邻原子所射出的次生X射线在S1方向上有一段行程差（?），这段行程差可以这样求出：由A、B引AC、BD两线分别垂直于BC、AD，则： ?=AD-CB=ABcos?h-ABcos?0=a(cos?h-cos?0)=H? 由以前可知：只有当行程差等于波长的整数倍时相邻原子所发射出的次生X射线才因干涉而加强，从而产生衍射线， cos?h= H?/a +cos?0 也就是说在三维方向上，衍射线的方向应符合以下方程式： ?=a(cos?h-cos?0)=h ? b(cos?k-cos?0)=k? c(cos?l-cos?0)=l? ;布拉格方程式;布拉格方程式的讨论;布拉格方程式的讨论;X射线衍射束的强度;X射线衍射方法;劳厄法和转晶法;粉晶法;二、德拜照相机 德拜照相机的组成部分包括圆筒外壳、试样架、前后光阑等，其直径一般有57.3mm和114.6mm。 照相底片紧贴在圆筒外壳的内壁，并用压紧装置使底片固定不动。底片的安装方式，按圆筒底片开口处所在的位置不同，可分为正装法、反装法和不对称法， 其中不对称法可以直接测算出圆筒底片的曲率半径，因此可以校正由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差，所以该方法使用较多。;三、衍射花样的测量和计算 对于低角度区： 4?1/360o=S1/2T T半周长 亦即 ?1= 90oS1/2T S=2b-(a+b)=b-a 对于高角度区： （360o-4 ?2)/360o=S2/2T 亦即 ?2=90o-90oS2/2T S=(a’+b’)-2b’=a’-b’ 这样就可以求得?，根据布拉格方程式计算出相应的面网间距值d。 ;二、测角仪;二、测角仪;二、测角仪;二、测角仪;X射线衍射仪;原则上讲，衍射仪可以根据任何一种照相机的结构来设计，常用的粉末衍射仪的结构是与德拜相机类似的只是用一个绕轴转动的探测器代替了照相底片。 仪器结构主要包括四个部分： 1.X射线发生系统，用来产生稳定的X射线光源。 2.测角仪，用来测量衍射花样三要素。 3.探测与记录系统，用来接收记录衍射花样。 4.控制系统用来控制仪器运转、收集和打印结果。 ;一、X射线光源;二、测角仪;二、测角仪;二、测角仪;4、测角仪的调整与检验 测角仪的调整是使用衍射仪的重要环节，是衍射仪能否正确工作的关键。调整准确，所测试样衍射花样才不失真，否则将导致衍射强度和分辨率下降，线形失真，峰位移动，峰背比减小。 （1）、调整 调整的目的在于获得一个比较理想的工作条件，当选择多晶体硅粉作试样，装在调整好的测角仪试样台进行衍射测量时， 应能达到： 1.衍射峰的位置有准确的读数，角偏差小于0.01度。 2.有最佳的分辨率。 3.能获得最大衍射强度。 ;（2）、调整完毕后必须满足的条件 1.发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝的中心线与测角仪轴线均应位于同一平面内，且互相平行，各狭缝的中心点连线CC与测角仪轴OO垂直，CC轴称为测角仪水平线。 2.X射线管焦斑中心线与各狭缝中心线准确平行，测角仪的水平线CC通过焦斑的中心，并与靶面成?角，一般?=3o—6o，以此来确定X射线管和测角仪的相对位置。 3.试样台与测角仪的零点必须重合，试样装在试样台上时，试样表面精确包含OO和CC所确定的平面重合。 4.X射线管焦斑和接收狭缝到测角仪轴心的距离相等。 ;三、探测与记录系统;三、探测与记录系统;四、控制系统;五、实验与测量方法;粉晶X射线物相分析;2、索引 1).字顺索引； 2).哈那瓦特索引； 若从强度上说：d1＞d2＞d3＞d4＞d5＞d6＞d7＞d8 A、d1，d2，d3，d4，d5，d6，d7，d8 B、d2，d1，d3，d4，d5，d6，d7，d8 C、d3，d1，d2，d4，d5，d6，d7，d8 D