硝基苯含量检测实验总结.ppt

实验室操作方案回顾： 仪器：福立GC9790J型气相色谱仪，带SE-30型毛细管柱 工具：扳手、微量注射器（10μL）、点火枪 试剂：硝基苯试样 色谱操作条件 ;实施： 1）、开机及测定参数设置 打开载气（N2）钢瓶总阀，调节减压阀至输出压力为0.4MPa。 打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.1 MPa，控制载气流量为约30mL/min。 打开气相色谱仪电源开关。 设置柱温为190℃、气化温度为280℃和检测温度为300℃。 待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为0.4 MPa；打开氢气钢瓶，调节输出压力为0.2 MPa。 打开空气净化气开关，调节空气合适柱前压，如0.02 MPa，控制其流量为约300mL/min 。 打开氢气净化气开关，调节氢气合适柱前压，如0.2 MPa，控制其流量为约60 mL/min。 用点火枪点燃氢火焰。 点着氢火焰后，缓缓将氢气压力降至0.1 MPa，控制其流量为约30 mL/min。 调节合适的尾吹气流量，一方面使峰形正常，另一方面不致氢火焰熄灭。 在上述条件下运行色谱仪，待基线稳定后即可进样。;2）、样品测定 用无水乙醇清洗微量注射器10次； 用待测硝基苯试样清洗微量注射器10次； 准确吸取0.2μL试样并进样，同时启动工作站的数据采集，绘制色谱图，10min后停止数据采集。 重复进样三次，记录峰面积及保留时间。 3）、结束工作 设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度120℃。 关闭各气体钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上对应稳压阀，再松开减压阀。 待柱温达到设定值时，关闭气相色谱仪电源开关。 关闭载气净化器开关。 关闭气相色谱工作站，关闭电脑。 4）、数据处理 按下式进行结果计算;一、实验结果 ;二、实验注意事项 气相色谱仪使用注意事项（一）、进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次， 10ul 注射器 金属针头部分体积 0.6ul ，有气泡也看不到，多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指 10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 气相色谱仪-色谱零件-色谱柱（二）、安装色谱柱 1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。? 气相色谱仪-色谱零件-色谱柱3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 ;（三）、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响 氢气和空气的比例应 1 ： 10 ，当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 气相色谱仪-色谱零件-色谱柱 （四）、使用 TCD 检测器 1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2. 氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3. 没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 （五）、如何判断 FID 检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。 （六）、如何判断进样口密封垫是否该换? 气相色谱仪-色谱零件-色谱柱进样时感觉特别容易，用 TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。 ;（七）、如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过 300 ℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。 （八）、怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1. 进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。? 气相色谱仪-色谱零件-色谱柱2. 位置找不好针扎在进样口金属部位。 3. 注射器杆弯是进样时