傅里叶变换红外光谱仪.docx

是红外光器、控 是红外 光器、控 傅里叶红外光谱仪（ FTIR ） （仅供参考 ） 一 . 实验目的： 1 . 了解 FTIR 的工作原理以及仪器的操作。 2 . 通过对多孔硅的测试，初步学会分析方法。 二?实验原理： 1 . 傅里叶红外光谱仪的工作原理： FTIR 光谱仪由 3 部分组成：红外光学台（光学系统）、计算机和打印机。而红外光学台 光谱仪的最主要部分。 红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激 制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。 傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得 到的。动镜 在移动过程中，在一定的长度范围内，在大小有限，距离相等的位置采集数据， 涉图，然后对它进行傅立叶变换，得到一定范围内的红外光谱图。 个数据点由两个数组成，对应于 X 轴和 Y 轴。对应同一个数据点， 由这些数据点组成干 每一 X 值和 Y 值决定于光谱 图的表示方式。因此，在采集数据之前，需要设定光谱的横纵坐标单位。 红外光谱图的横坐标单位有两种表示法： 波数和波长。通常以波数为单位。 而对于纵坐 标，对于采用透射法测定样品的透射光谱，光谱图的纵坐标只有两种表示方法，即透射率 T 和吸光度 A。透射率 T 是由红外光透过样品的光强 I 和红外光透过背景（通常是空光路）的 光强 Io 的比值，通常采用百分数（％）表示。吸光度 A 是透射率 T 倒数的对数。 透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况， 但是透射率光谱的透射率与 样品的质量不成正比关系， 即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。 而吸光度光谱的吸 光度值 A 在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系，所以大都以吸光度表示红 外光谱图。 本实验运用的仪器是 Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。 2 . 傅里叶红外光谱仪的主要特点： ⑴具有很高的分辨能力，在整个光谱范围内分辨能力达到 0.1cm -1。 ⑵具有极高的波数准确度，波数准确度可以达到 0.01cm -1。 ⑶杂散光的影响度低，通常在全光谱范围杂散光影响低于 0.3 %。 ⑷扫描时间短，可以用于观测瞬时反应。 ⑸可以研究很宽的光谱范围。本实验仪器波数范围为 400cm -1? 4000cm -1。 -1 - ⑹具有极咼的灵敏度。 ⑺适合于微小试样的研究。光束截面约 1mm ，适合微量、单晶、单纤维等小样的测量。 3 . 傅里叶红外光谱仪的应用范围： 根据红外光谱的吸收峰位置、形状和强度可以进行定性分析，推断未知物的结构，适合 于鉴定有机物、高聚物以及其他复杂结构的天然及人工合成产物。 在生物化学中还可以用于 快速鉴定细菌、甚至细胞和其他活组织的结构等的研究。 根据吸收峰的强度可以进行定量分 析。在 半导体工业中，由红外光谱可以对半导体中的化学键和杂质等进行非破坏性的验证。 本实验通过在空气和在臭氧中制得的多孔硅样品 FTIR 谱的比较，通过比较、计算，最后得 出 SiOx 氧化率等参数。 三 . 实验数据处理。 1 . 硅基底与多孔硅样品的比较： 120 _ 110 - 100 - 98 76 54 32 1 oo oo oo oo OO 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 Wavenumber/cm-1 上图为原始硅衬底和 10min 在空气中制得的多孔硅样品透射谱的比较。比较并标峰发 现多孔硅样品在波数为 1054.923cm -1、 2247.88cm -1、 3419.34cm -1 三处的透射率有显著的 不同，通过查表可知，相应的特征吸收基团