浅谈硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定.pdfVIP

实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1.掌握 Na2S2O3 溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定Na2S2O3 溶液浓度的原理和方法 二、原理 结晶 Na2S2O3?5H2O 一般都含有少量的杂质,如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3 及 NaCl 等。同时还容易风化和潮解。因此,不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3 溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是: 1.与溶解于溶液中的 CO2 的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当 pH4.6 时极不稳定,溶液中含有 CO2 时会促进 Na2S2O3 分解: Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初 10 天内进行,分解后一分子的 Na2S2O3 变成了一分子的 NaHSO3。一分子Na2S2O3 只能和一个碘原子作用,而一分 子的 NaHSO3 且能和 2 个碘原子作用。因而使溶液浓度 (对碘的作用)有所增加,以后 由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在 pH9~10 间Na2S2O3 溶液最为稳定,在 Na2S2O3 溶液中加入少量 Na2CO3(使 其在溶液中的浓度为 0.02% )可防止 Na2S2O3 的分解。 2.空气氧化作用 2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓ 3.微生物作用这是使 Na2S2O3 分解的主要原因。 Na2S2O3→Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用,可加入少量 HgI2(10mg/L) 。 为减少溶解在水中的 CO2 和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置 溶液。 日光能促进Na2S2O3 溶液的分解,所以 Na2S2O3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中, 放置于暗处。经 8—14 天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。 标定 Na2S2O3 溶液的基准物有 K2Cr2O7、KIO3、KBrO3 和纯铜等,通常使用 K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7 先与 KI 反应析出 I2: Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2 析出 I2 的再用Na2S2O3 标准溶液滴定: I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 三、试剂 1. Na2S2O3?5H2O(固) 2. Na2CO3(固) 3. KI(固) 4. K2Cr2O7(固)A?R 或 G? R。 5. 2mol/LHCl 6. 5%淀粉溶液0.5g 淀粉,加少量水调成糊状,倒入100ml 煮沸的蒸馏水中,煮 沸5 分钟冷却。 四、操作步骤 1. 0.1mol/LNa2S2O3 溶液的配制 (1)先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3 溶液400ml 所需要Na2S2O3?5H2O 的质 量。 (2)在台秤上称取所需的Na2S2O3?5H2O 量,放入500ml 棕色试剂瓶中,加入 100ml 新煮沸经冷却的蒸馏水,摇动使之溶解,等溶解完全后加入0.2g Na2CO3,用新 煮沸经冷却的蒸馏水稀释至400ml,摇匀,在暗处放置7 天后,标定其浓度。 2. 0.017mol/L K2Cr2O7 配制 准确称取经二次重结晶并在1500C 烘干1 小时的K2Cr2O71.2~1.3g 左右于 150ml 小烧杯中,加蒸馏水30ml 使之溶解(可稍加热加速溶解),冷却后,小心转入 250ml 容量瓶中,用蒸馏水淋洗小烧杯三次,每次洗液小心转入250ml 容量瓶中,然 后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,计算出K2Cr2O7 标液的准确浓度。 3. Na2S2O3 溶液的标定 用25ml 移液管准确吸取K2Cr2O7 标准溶液两份,分别放入250ml 锥形瓶中, 加固体KI1g 和2mol/LHCl15ml,充分摇匀后用表皿盖好,放在暗处5 分钟,然后用 50ml 蒸馏水稀释,用0.1mol/L Na2S2O3 溶液滴定到呈浅黄绿色,然后加入0.5%淀粉 溶液 5ml,继续滴定到蓝色消失而变为 Cr3+的绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7 的体