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浅谈活性炭动态吸附氢醌容量法测定金 (一)方法提要: 氧化矿用稀王水分解,金以氯金酸状态转入到溶液中,用活性炭吸附金并与其 它元素分离,灰化灼烧,以王水溶解金。水浴蒸干。在磷酸盐溶液中,以联苯胺作指 示剂,用氢醌标准工作液滴定。 (二)主要设备: 1、箱式高温炉4KW 2 、电热板 3.6KW 3、抽气泵1 升/秒 4、电炉1500W (三)试剂 1、盐酸(分析纯) 2、硝酸(分析纯) 3、王水:盐酸:硝酸=3:1 4、1:1 王水:盐酸:硝酸:水=3:1:4 5、氯化钾:100g/L:称取10 克氯化钾溶解在水中,用水稀释至100 毫升,摇 匀。 6、氟化氢铵20g/L:称取20g 克氟化氢铵溶解在水中,用水稀释至1000 毫升, 搅匀。 7、聚乙烯醇: 8、活性炭:称取250克粉状活性炭放入圆形塑料桶中,加入2500毫升20g/L 氟化氢氨水溶液,浸泡七日后,备用。 9、磷酸二氢钾磷酸缓冲溶液,PH=2—2.5。称取100克磷酸二氢钾溶于 900毫升水中,加入25毫升磷酸。用水稀释至 1000毫升。搅匀,备用。 10、联苯胺指示剂1g/L:称取0.1g联苯胺以数滴冰醋酸溶解后,用水稀释至 100毫升,搅匀。 11、金标准储备液P(Au)=1mg/ml:准确称取光谱纯金0.500克置于50毫升烧 杯中,加入王水20毫升,低温溶解完全,用水移入500毫升容量瓶中,加氯化钾1克, 加王水100毫升,用水稀释至刻度,摇匀。 14、金标准工作液P(Au)=20vg/ml:取P(Au)=1mg/ml 标准溶液20毫升,移入 1000毫升容量瓶中,加王水100毫升,用水稀释到刻度,摇匀。 13、氢醌储备液1毫升相当于 1毫克金:准确称取对苯二酚0.8386g溶于水中, 冲入1000毫升棕色容量瓶中,加水约600毫升,加入盐酸8.3毫升,用水稀释至刻度, 摇匀。 14、氢醌工作液1毫升相当于20微克金:吸取氢醌储备液20毫升,移入 1000ml容量瓶中,用水稀释至600毫升,加盐酸0.4毫升,摇匀。 15、氢醌工作液的标定:吸取3份P(Au)=20vg/ml标准工作液5毫升放入50 毫升烧杯中,加氯化钾3-4滴,加王水1-2毫升,在沸水浴上蒸发至干,滴加盐酸0.5 毫升,蒸发至无酸味后取下,以下 计算:T=m/v 式中:T:每毫升氢醌工作液相当于金的微克数 m:吸取金标准的微克数 v:消耗氢醌溶液的毫升数 (四)操作程序 称取式试样20克,扫入方瓷皿中,从低温升至650度。灼烧1.5小时,以除去 砷、硫、碳等有害元素。冷至室温后,扫入250毫升三角烧杯中,加 1:1王水 100ml, 置于低温电热板上,待微沸后保持半小时以上,取下用水洗涤烧杯壁,加入0.5-2ml 明胶,摇匀,加水至150毫升。 安装好抽滤吸附装置,将烧杯中溶液连同残渣一起倒入布氏漏斗,以温热的 20%HCL洗涤烧杯及残渣3次,去掉布氏漏斗,以温热的20g/L氟化氢氨水溶液洗活 性炭纸饼2次,用2%HCL 洗两次,最后以温水洗3-4次,抽干。 将活性炭纸饼转入30ml瓷坩埚中,置于马伏炉中灰 ,升温至650度灼烧至无 黑色碳粒,取出冷却。 在坩埚中加100g/L氯化钾3-5滴,加王水2ml,放置于沸水浴上蒸发至干,滴 加HCL0.5ml,蒸发至无酸味取下,加缓冲溶液10ml,用氢醌工作液将黄色滴至浅黄色, 加联苯胺指示剂1滴,继续滴定至浅黄色,再加入指示剂1滴,缓慢滴定至黄色退去, 即为终点。 计算公式:Au(g/t)=t*v/m 式中: T:每毫升氢醌工作液相当于金的微克数 V:消耗氢醌工作溶液毫升数 M:试样量(克) (五)计论 1、吸附柱活性炭层不能太薄,一般可以装1厘米,活性炭的量约0.2克,如果 碳层太薄碳量不够,吸附将不完全,使分析结果偏低。 2、滴定用过的坩埚和50ml烧杯,下次用时必须经王水煮洗后才可使用,否则 粘在底部的及壁部的微粒金难以除去,将污染下一个样品。