糖类和苷类药物的分析.pptxVIP

糖类和苷类药物的分析会计学第2页/共77页糖一、药物结构与性质葡萄糖 单糖 蔗糖乳糖 双糖赋形剂和矫味剂淀粉多糖第3页/共77页医学上的糖类 葡萄糖属单糖，是人体能量的主要来源之一。 乳糖（半乳糖-葡萄糖） 蔗糖（葡萄糖-果糖） 乳糖、蔗糖属双糖，淀粉属多糖，它们常被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂。 第4页/共77页分类 糖类就其化学结构来看，属于多羟基醚或羟基酮以及它们的多缩聚体. 依其是否能水解及水解产生简单糖分子多少，可分为：（1）? 单糖类： a、戊糖：5个C原子 b、己糖：6个C原子 c、醛糖 d、酮糖（2）? 双糖类：乳糖，蔗糖（3）? 多糖类：淀粉，纤维素葡萄糖 第5页/共77页葡萄糖为醛糖，具有还原性；葡萄糖还有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。葡萄糖（glucose）无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无嗅，味甜 第6页/共77页5葡萄糖投影结构式示意图 OH H C | H—C—OH |OH—C—H O | H—C—OH | H—C | CH2OH H OH C | H—C—OH |OH—C—H O | H—C—OH | H—C | CH2OH CHO | H—C—OH |OH—C—H | H—C—OH | H—C—OH | CH2OH?-葡萄糖开链葡萄糖 a-葡萄糖第7页/共77页蔗糖（sucrose）无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无嗅，味甜 第8页/共77页乳糖（sucrose）白色的结晶性颗粒或粉末；无嗅，味微甜。 第9页/共77页 性质1. 溶解性：单糖、双糖均易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚等有机溶剂；多糖在冷水或乙醇中均不溶解。2. 旋光性：单糖和双分子中有不对称碳原子，均具有一定的比旋度，可用于鉴别、纯度检查及含量测定。3. 还原性：单糖或含有半缩醛基的双糖分子结构中，均有醛基或酮基，都具有还原性。单糖于水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。ChP 第10页/共77页一、比旋度测定（一）葡萄糖比旋度测定 比旋度可以反映其纯度，故药典不作专项含量测定，只规定比旋度范围g/mlg/100ml第11页/共77页计算（三）蔗糖比旋度测定第12页/共77页（二）乳糖比旋度测定Fehling试液CuO2↓ △△CuO2↓ 第13页/共77页二、鉴别1. 与Cu2+的反应还原性 （Fehling反应） △中和△CuO2↓ 半缩酮半缩醛第14页/共77页 蔗糖分子中为半缩酮基，无还原性，需酸水解后才有上述反应 第15页/共77页2. 炭化反应（灼烧试验） 3. IR葡萄糖的制备工艺△△△可能引入的杂质第16页/共77页三、杂质检查 （一）葡萄糖的检查第17页/共77页淀粉乳液 化糖 化转鼓除渣冷却结晶蒸 发脱色过滤离子交换离心分离气流干燥成品包装成品入库第18页/共77页液化岗位第19页/共77页59预涂式真空转鼓过滤机第20页/共77页76烛式过滤机岗位第21页/共77页离子交换岗位第22页/共77页106结晶岗位第23页/共77页 离心机岗位第24页/共77页121成品包装岗位第25页/共77页包装机检查原理（不得发生沉淀）第26页/共77页1、溶液的澄清度与颜色 检查水中不溶性杂质或有色杂质2、蛋白质（灵敏度法） 原料植物引入第27页/共77页3、乙醇溶液的澄清度 检查乙醇中不溶性杂质，如糊 精、蛋白质、脂肪等 葡萄糖在90%沸乙醇中能完全溶解方法第28页/共77页4、亚硫酸盐与可溶性淀粉检查原理第29页/共77页（二）葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛 (5-HMF)的检查引入途径高温消毒时分解产生检查原理杂质有UV吸收特征5-HMF的聚合物有色5-HMF第九章 糖、苷类药物分析 第30页/共77页葡萄糖的特殊检查项目三、杂质检查 （二）葡萄糖注射液的检查项 1．pH值：应为3.2～5.5 2．5-羟甲基糠醛： 【课堂活动】是否可以用5—羟甲基糠醛的形成速度来检查葡萄糖的分解速度？ 第31页/共77页 葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛，5-羟甲基糠醛再分解为乙酰丙酸与甲酸或聚合，其聚合物为一种有色物质。5-羟甲基糠醛的量可以反映葡萄糖的分解速度。因此，可以用5—羟甲基糠醛的形成速度来检查葡萄糖的分解速度. 检查原理第32页/共77页（三）乳糖中蛋白质的检查 原料乳汁引入检查方法 灵敏度法规定5′内不得有↓ 检查原理第33页/共77页（四）蔗糖中的检查 1. 还原糖 原料甘蔗或甜菜引入规定硫代硫酸钠的消耗量检查原理氨试液第34页/共77页2. 钙盐的检查 生产中引入第35页/共77页四、含量测定 （一）原料 葡萄糖比旋度 乳糖比旋度 蔗糖比旋度第36页/共77页（二）葡萄糖注射液的含量测定*≤10%的葡萄糖注射液